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综合化学实验 实验讲义 有机化学教研室编制 实验一 醋酸正丁酯的制备 一、实验目的 1 掌握醋酸正丁酯合成的原理和方法； 2 学习通过恒沸物除去反应体系中水分的方法。 二、实验原理 醋酸正丁酯是一种良好的有机溶剂，可以应用于人造革、医药、塑料及香料等工业，并可以用作萃取剂和脱水剂。醋酸正丁酯通过酯化反应由醋酸和正丁酯制备，加入极少量的浓硫酸作为催化剂。 通过将体系中形成的副产物水除去，可以提高酯化反应的转化率。利用乙酸正丁酯-正丁醇-水形成恒沸物，可以通过分水器将反应过程中形成的水分分出，促进酯化反应平衡向右移动，提高反应的转化率。 三、实验方法 250 ml的四口烧瓶中加入27.9 ml正丁醇和14.4 ml醋酸再加入10滴浓硫酸，反应装置装上分水器和回流冷凝管。可以在分水器中预先加入少量水，使水面略低于支管口的位置。开始加热回流，并记录分出水的体积。约40分钟后至体系中不再有水分分出为止，停止加热。计算分出的水分，并与理论应分出的水量进行比较。冷却后将分水器中酯层和烧瓶中的反应物一起倒入分液漏斗，用20ml水洗涤，分出水层。酯层再用25ml浓度为10 wt%的碳酸钠溶液洗涤至中性，分出水层。将酯层再用20 ml水洗涤，分出水层。酯层用无水硫酸镁干燥。 干燥好的酯层经蒸馏，收集124-126 oC的馏分。称重，计算产率。 四、注意事项 1. 实验中使用的作催化剂的浓硫酸不可过量，以免引起有机物碳化脱水等； 2. 控制体系的回流温度 3. 反应产物洗涤过程 五、思考题 1. 影响反应产物转化率的主要因素有哪些？实验中是如何提高反应的转化率的? 2. 分水器使用的原理及方法? 3. 反应过程中如何除去水分的? 4. 怎样计算反应完全时分出的水量？酯化反应时为何要加过量的酸或碱? 5. 乙酸丁酯有哪些应用? 实验二 苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成 一、实验目的 1 学习自由基聚合的原理和沉淀聚合方法； 2 掌握苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成方法。 二、实验原理 马来酸酐是强的吸电子单体而苯乙烯是强的给电子单体，因此二者等量混合，在引发剂引发下易发生共聚而形成交替共聚物。本实验采用过氧化苯甲酰（BPO） 由于苯乙烯与马来酸酐均可以溶解于甲苯中，而其共聚物在甲苯中不溶，因此其共聚物可以从甲苯中沉淀出来而称为沉淀聚合。 三、实验方法 1 共聚物的合成 250 ml的四口烧瓶中加入150 ml经蒸馏的甲苯，10.4g苯乙烯、9.8g马来酸酐和0.1gBPO，升温至50℃左右，搅拌15分钟使马来酸酐完全溶解。然后，升温到80℃左右反应1小时。反应物降至室温，将产物滤出，在60℃下真空干燥。 2 共聚物皂化 在100 ml圆底烧瓶中加入2 g干燥的共聚物和50 ml 2mol/L的氢氧化钠溶液，加热至沸腾，待聚合物溶解后继续回流1h。降温至50℃，将溶液倾入200 ml 3mol/L的盐酸中，使聚合物沉淀，过滤、洗涤、干燥，获得水解的苯乙烯-马来酸酐共聚物。 四、注意事项 1. 实验中使用的苯乙烯、马来酸酐、BPO实验前应该精制 2. 聚合过程中要控制反应温度不可以太高，以免反应太快！ 五、思考题 1. 影响共聚反应的竟聚率的因素主要有哪些? 2. 聚合反应的溶剂选择要考虑哪些因素? 3. 苯乙烯-马来酸酐共聚物有哪些应用? 4. 聚合反应的溶剂选择要考虑哪些因素? 为什么苯乙烯反应前经碱洗, 减压蒸馏? 5. 未蒸馏过的苯乙烯试剂用于聚合反应时, 为什么要适量加大BPO的量?为什么苯乙烯-马来酸酐共聚物产物中苯乙烯自聚副产物量较少? 6. 苯乙烯-马来酸酐共聚物的聚合反应中, 反应温度过高将发生什么现象? 实验三　α-苯乙胺的合成 一、实验目的 1. 学习Leuckart反应合成外消旋体α-苯乙胺的原理和方法。 2. 通过外消旋α-苯乙胺的制备，巩固萃取、分馏等基本操作。 二、实验原理 通过Leuckart反应，用苯乙酮和甲酸铵反应可制得外消旋α-苯乙胺。反应式如下： 三、实验步骤 在100mL蒸馏瓶中加入11.7mL(12g, 0.1mol)苯乙酮，20g(0.32mol)甲酸铵和几粒沸石，装配成蒸馏装置（温度计要插入液面以下），小火缓缓加热，反应物慢慢熔化，当温度升至150℃时，液体成两相，继续加热反应物变成一相，反应开始，当加热到185℃时便可以停止加热（通常约需1小时，勿超过185℃）。在此过程中有水、苯乙酮被蒸出，同时不断产生二氧化碳及氨气。冷凝管中可能生成一些固体碳酸铵。将流出液用滴管直接分出下层苯乙酮并加回反应瓶中，然后再在180~185℃加热2 h，反应物冷却后转入分液漏斗中，加入10mL水洗涤，以除去甲酸铵和甲酰胺。将分出的N-甲酰-α-苯乙胺初品转入原反应瓶中，水层每次用5mL苯萃取2次，萃取液合并入反应