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scutellin提取和分离
*;黄芩中黄芩苷的提取、分离和结构鉴定
;;黄 芩 苷; 实验原理
黄芩苷有多个酚羟基、羧基,显酸性,在植物中常以盐的形式存在。故用沸水法提取,再将提取液调至酸性,黄芩苷即析出。
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黄芩苷的提取分离方法(沸水提取法)
(1)称取黄芩粗粉50g,置于1000ml烧杯中,加8倍量水(500ml),加热煮沸1小时,如此2次,合并提取液。(水提)
(2)将提取液加浓盐酸至pH1-2,加热至80度左右保温半小时后,放冷析出结晶,抽滤。(酸沉)
(3)收集粗品,加入8倍量水,搅匀,用浓氢氧化钠(40%)调至pH7,溶解,过滤取滤液,加等量乙醇,使黄芩苷成钠盐溶解,滤除杂质。(成盐除杂)
(4)往滤液中滴加浓盐酸至pH1-2,充分搅拌,50度下保温半小时使黄芩苷析出,滤取沉淀,以10ml乙醇洗涤,干燥,得黄芩苷。再以7倍量95%乙醇洗涤,干燥,得较纯的黄芩苷。
;提取分离实验流程图
黄芩苷;黄芩苷的鉴定;
薄层色谱法(TLC)
吸附剂:硅胶G薄层层析板
展开剂:乙酸乙酯:甲醇:甲酸 :水(5 : 2 : 0.5 : 0.5)
方法:点样,上行展开,吹干,喷显色剂,即显色。
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