从茶叶中提取咖啡因实验注意事项和问题解答.doc

实验三 从茶叶中提取咖啡因 茶叶中提取咖啡因实验装置的改进 《实验室研究与探索》2009年05期 吕守茂 祝巨 俞远志 章小峰 【摘要】：针对茶叶中提取咖啡因实验中实验装置的设计不尽合理等问题,提出了改进办法。解决了实验中成败的关键步骤——升华温度的控制问题,提高了茶叶中咖啡因的收率,保证了产品纯度。用恒压漏斗代替Soxhlet提取器,无水乙醇作溶剂,萃取时间为1.5 h,10 g红茶中咖啡因的最高收率可达160 mg。 从茶叶中提取咖啡因的实验改进 《中国校外教育》2010年S1期 段静雨 马千里 李岩 王健慧 汤道权 【摘要】：针对咖啡因提取过程中产率较低的问题,从实验时间、咖啡因收得率、实验适用性等多个因素考察,对茶叶中提取咖啡因的实验进行改进。改进后咖啡因的单位时间产率大大提高,4h内从30g绿茶中提取咖啡因的量稳定在240mg以上 实验原理 咖啡因在月80倍的水中溶解，在热水中易溶，水、乙醇中微溶，而难溶于醚中。 本实验从茶叶中包含的各种成分（色素、香料等）中分离出咖啡因。一般是用适量的溶剂（氯仿、乙醇、苯）在脂肪提取器中连续抽提茶叶，然后浓缩而得到粗咖啡因。粗咖啡因中含有其他生物碱，可利用升华进一步提纯。 三、 基本操作： 2、索氏(Soxhlet)提取器 索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1）,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积（思考题2）。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3，4）, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必 要时可用其他方法进一步纯化。 思考题1索式提取器的工作原理？答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。 思考题3对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？答：滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。 思考题4为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？答：主要是为了增加溶剂的浸溶面积，提高萃取效率。 思考题5为什么要放置一团脱脂棉？答：主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。 1、 试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？ 答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。 2、 索式提取器有哪几部分组成？ 答：索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。 2、咖啡因的鉴定 (1) 与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解。分装于2 支试管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象（思考题10）。另一支加 1～2 滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象（思考题11）。 (2) 氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化（思考题12）? (3) 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。 咖啡因水杨酸盐衍生物的制备方法：在试管中加入50mg咖啡因、37水杨酸和4甲苯，在水浴上加热摇振使其溶解，然后加入约1石油醚（60-90），在冰浴中冷却结晶。如无晶体析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃钉漏斗过滤收集产物，测定熔点。纯盐的熔点137℃。 思考题6生石灰的作用是什么？答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。 思考题7为什么必须除净水分？答：如留有少量水分，升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。 思考题10咖啡因与鞣酸溶液作用生成什么沉淀？答：咖啡因属于嘌呤衍生物，可被生物碱试剂鞣酸生成白色沉淀。 思考题11咖啡因与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀？答：红褐色的沉淀。 思考题12咖啡因与