多元光谱拟合（MSF）等离子体发射光谱法测定猪肝中的痕量元素Pb和Mo.pdfVIP

第41卷第4期 华 } 帅范人 学报(自然科学版) VOl_41 NO．4 2007年 12月 JOURNAI OF HUAZHONG NORMAI UNIVERSITY(Nat．Sci．) Dec．2007 文章编号：1000—1190(2007)04—0557—04 多元光谱拟合(MSF)等离子体发射光谱法测定 猪肝中的痕量元素Pb和Mo 丁莉莉 ，卢汉兵 ，郝 啸 (1．武汉工程大学 化工与制药学院，武汉 430073；2．华中师范大学 化学学院，武汉 430079) 摘要：多元光谱拟合(MSF)法是一种新的校正多种基体干扰的方法．但应用于测定生物样品中痕 量元素的分析较少，在猪肝样品的痕量分析中未见报道，这是由于猪肝样品中基体成分复杂的原 因．本文采用 MSF法，有效地校正了复杂基体的光谱干扰，测定了猪肝样品中痕量的Pb、Mo，得到 满意的测定结果，测得Pb、Mo两种元素的检出限分别为5．02 p-g·I 一、2．32 g·I ，方法的回收 率分别为97．2 、92．1 ，方法的精密度分别为 1．22 、1．35 ． 关键词：端视ICP；基体效应；多元光谱拟合；校正原理 中图分类号：0657，3 文献标识码：A 肝脏是动物体内各种物质营养代谢和有害物 素未见报道。 质分解的主要器官之一，Pb、Mo等元素易在肝脏 本文用Optima 2000 DV型ICP—AES研究猪 中蓄集．Pb是重金属元素，长期摄入必将危害人类 肝中痕量元素受基体干扰情况，采用多元光谱拟合 的健康；Mo是人体所必需的微量元素，但也不宜 (MSF)校正法校正光谱干扰，建立了合理的MSF 摄入过多。因此，猪肝中的Pb、Mo的测定具有重 模型，有效校正了光谱干扰。 要的意义．测定猪肝中的 Pb、Mo的文献很少。柏 1 实验部分 凡等 用火焰原子吸收光谱法测定了猪肝中的 Pb、Cd。高舸等 用 ICP—AES法测定了猪肝中的 1。1仪器和工作条件 Pb、Cu等元素。由于肝脏中除含有微量元素外还 Optima 2000 DV电感耦合等离子体原子发射 含有大量K、Fe、Mg、Ca等元素，用 ICP—AES直接 光谱仪(美国Perken Elmer公司)，自激式射频发 测定时易受到基体的光谱干扰。 生器，频率4O。86 MHz，观测方式端视，主要工作 多元光谱拟合校正法(MSF)是一种用于校正 条件和元素分析线见表1。 光谱干扰的有效方法。MSF校正法是一种多变量 表1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作 方法，在多个波长记录信号响应值，利用多元线性 条件和分析波长 回归和最小二乘法进行数学处理，从而区分出分析 Tab．1 Working conditions and analytical 信号、干扰信号以及背景值，有效地用于ICP的光 wavelengths for ICP—AES 谱信息校正光谱干扰，改善方法精密度和检出限。 高频发生器功率／w 1 300 Ivalid与Barnordl3 用 MSF法测定了钨钼基体中 冷却气流量／(I ·miff ) 的In，对 24个元素的研究表明，MSF法得到的检 辅助气流量／(I ·rain。) 出限比峰高法改善了2～5倍。杜保安等 用MSF 载气流量 ／(I ·