0406原子吸收分光光度法1.PDF

0406 原子吸收分光光度法1 原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，是基于测量蒸 气中原子对特征电磁辐射的吸收强度进行定量分析的一种仪器分析方法。原子吸收分光光度法遵 循分光光度法的吸收定律，一般通过比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度，计算供试品中待测 元素的含量。 对仪器的一般要求 所用仪器为原子吸收分光光度计，它由光源、原子化器、单色器、背景校正系统、自动进样 系统和检测系统等组成。 1.光源 常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。 2.原子化器 主要有四种类型：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸 气发生原子化器。 （1）火焰原子化器 由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成。其功能是将供试品溶液雾化成气 溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、蒸发、离解供试品，使待测元素 形成基态原子。燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔-空气火焰。改变燃气和助燃气 的种类及比例可控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。 （2 ）石墨炉原子化器 由电热石墨炉及电源等部件组成。其功能是将供试品溶液干燥、灰化， 再经高温原子化使待测元素形成基态原子。一般以石墨作为发热体，炉中通入保护气，以防氧化 并能输送试样蒸气。 （3 ）氢化物发生原子化器 由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、锗、铅、镉、硒、 锡、锑等元素的测定。其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物， 再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池，在吸收池中氢化物被加热分解，并形成基 态原子。 （4 ）冷蒸气发生原子化器 由汞蒸气发生器和原子吸收池组成，专门用于汞的测定。其功能 是将供试品溶液中的汞离子还原成汞蒸气，再由载气导入石英原子吸收池进行测定。 3.单色器 其功能是从光源发射的电磁辐射中分离出所需要的电磁辐射，仪器光路应能保证有 良好的光谱分辨率和在相当窄的光谱带（0.2nm ）下正常工作的能力，波长范围一般为190.0～ 900.0nm 。 4. 背景校正系统 背景干扰是原子吸收测定中的常见现象。背景吸收通常来源于样品中的 共存组分及其在原子化过程中形成的次生分子或原子的热发射、光吸收和光散射等。这些干扰在 仪器设计时应设法予以克服。常用的背景校正法有以下四种：连续光源（在紫外区通常用氘灯）、 塞曼效应、自吸效应、非吸收线等。 在原子吸收分光光度分析中，必须注意背景以及其他原因等对测定的干扰。仪器某些工作条 件（如波长、狭缝、原子化条件等）的变化可影响灵敏度、稳定程度和干扰情况。在火焰法原子 吸收测定中可采用选择适宜的测定谱线和狭缝、改变火焰温度、加入络合剂或释放剂、采用标准 加入法等方法消除干扰；在石墨炉原子吸收测定中可采用选择适宜的背景校正系统、加入适宜的 基体改进剂等方法消除干扰。具体方法应按各品种项下的规定选用 5. 检测系统 由检测器、信号处理器和指示记录器组成，应具有较高的灵敏度和较好的稳 定性，并能及时跟踪吸收信号的急速变化。 测定法 第一法 （标准曲线法） 在仪器推荐的浓度范围内，制备含待测元素的对照品溶液至少3 2 5份 ， 1 药典一部和二部共有的附录，目前仅有一处修改。 2 《原子吸收光谱分析法通则》（GB/T 15337-2008 ）明确规定，“采用标准曲线法时，在仪器可能的条件下，需配 浓度依次递增，并分别加入各品种项下制备供试品溶液的相应试剂，同时以相应试剂制备空白对 照溶液。将仪器按规定启动后，依次测定空白对照溶液和各浓度对照品溶液的吸光度，记录读数。 以每一浓度3 次吸光度读数的平均值为纵坐标、相应浓度为横坐标，绘制标准曲线。按各品种项 下的规定制备供试品溶液，使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内，测定吸光度，取3 次 读数的平均值，从标准曲线上查得相应的浓度，计算被测元素含量。 第二法（标准加入法） 取同体积按各品种项下规定制备的供试品溶液 4份，分别置4 个同体 积的