5食品中矿物质元素的测定目标.PPT

5.食品中矿物质元素的测定 目标: 掌握食品中常见矿物质元素的标准溶液、标准使用液的配制、储存和使用方法，掌握不同的待测样品的不同的处理方法，掌握样品消化的方法和元素测定的原理和基本操作技能。 主要内容 5.1 概述(概念、分类、测定意义） 5.2 火焰原子吸收分光光度法—测定食品中钙、铁、镁、锰、铜、锌、铝 5.3 石墨炉原子化法—测定食品中铅、镉、铬、镍 5.4 原子荧光光谱法—测定食品中汞、砷、硒含量 5.5 分光光度法—测定食品中磷的含量 5.6 双硫腙分光光度法—测定食品中锌的含量 5.7 银盐法、砷斑法—测定食品中砷含量 5.8 自学氟、碘的测定 概念 食品中所含的元素有50多种、除去C、H、O、N 4种构成水分和有机物质以外，其他的元素统称矿物质元素。 分类： 从营养学的角度，可分为必需元素、非必需元素和有毒元素三类； 从人体需要的角度，可分为常量元素（含量在0.01%以上）、微量元素（含量低于0.01%）两类 常量元素需求比例较大如钾、钠、钙、镁、磷、氯、硫等 人体必需的微量元素有：铁、铜、锌、锰、锡、碘、氟、硒等 来源： （1）由自然条件（如地质、地理、生物种类、品种等）所决定的，食物本身天然存在的矿物质元素 （2）为营养强化而添加到食品中的微量矿物质元素 （3）食品加工、包装、贮存时，受到污染，引入了重金属元素。像锡来自于铁皮上的镀锡，接触中的焊锡；像铜来自加工的铜镀浓缩锅，铜勺等造成。 检测意义 评价食品的营养价值； 开发和生产强化食品具有指导意义； 有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高； 可以了解食品污染情况，以便查清和控制污染源。 测定方法：食品中矿物质元素的检测方法有很多，而尤其以分光光度法、原子吸收分光光度法用得最多。 分光光度法由于设备简单，能达到食品中矿物质检测标准要求的灵敏度，故一直被广泛采用； 原子吸收分光光度法由于它的选择性好，灵敏度高，操作简便快速，可同时测定多种元素的优点，而成为矿物质测定中最常用的方法。 测定矿物质元素首先要做的两件事： （1）食品成分复杂，其中的无机元素一般常与有机物结合，以金属有机化合物的形式存在于食品中，在测定无机元素之前，必须先采用干法灰化和湿法消化破坏有机物质，释放出被测组分。 （2）破坏掉有机物质的样液中，多数待测元素浓度低，而且还有其他元素的干扰，所以要浓缩和除去干扰。 所以样品制备时应考虑将复杂成分中的待测成分制成供测试样液。 测定矿物质元素样品的预处理方法 湿法消化：高氯酸---硝酸法 硝酸---高氯酸---硫酸法 硝酸---硫酸法 干法灰化 高压消解 微波消解 矿物质元素测定过程中应注意的问题 样品处理过程中所用酸为优级纯。 样品制备过程中防止污染。 所用试剂为优级纯，水为去离子水或同等纯度的水。 使用的玻璃仪器需用20%的硝酸浸泡24h 以上。 标准储备液和使用液应用聚乙烯瓶储存，4℃保存。 5.2 火焰原子吸收分光光度法—测定食品中钙、铁、镁、锰、铜、锌、铝 原子吸收分光光度法是利用原子吸收分光光度计来测定限量元素。 原子吸收光谱分析的仪器包括四大部分 光源、原子化系统、分光系统、检测系统 光源系统：产生待测元素的特征谱线，一般采用空心阴极灯； 原子化系统：使试样中的待测元素转变为自由原子蒸气（火焰原子化器—雾化器和燃烧器；无火焰原子化器—高温石墨管，试样在石墨管中随着温度的升高而干燥、灰化、原子化，即转变为自由原子蒸气）； 分光系统：分出通过火焰的光线中待测元素的谱线； 检测系统：将光信号转换成电信号，经调制、放大、处理，最后输出结果。 1.火焰式——仪器内有燃烧的火焰，提供一定能量让含有限量元素的溶液雾化后，经过火焰获得能量，热离解为原子状态就可吸收特定波长的光，由基态→激发态，不同的原子所吸收的波长不一样，如测Cu就要将仪器换上Cu空心阴极灯，让其发射出Cu的特定波长光，根据其吸收的多少来定量。（与标准曲线比较） 2.无火焰原子化法 石墨炉法：让样品溶液在石墨管小空间内完成干燥、灰化、原