GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法pdf.PDF

中华人 民共和 国国家标准 土壤质量 铅、镐的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 GB/r17141一1997 SoilqualityDeterminationoflead, cadmium-Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrophotometry 1 主题内容与适用范围 1门 本标准规定 了测定土壤中铅、锡的石墨炉原子吸收分光光度法。 1.2 本标准的检出限(按称取0.5g试样消解定容至50mL计算)为:铅0.1mg/kg,W0.01mg/kg, 1.3 使用塞曼法、自吸收法和氛灯法扣除背景，并在磷酸氢二钱或氯化按等基体改进剂存在下，直接测 定试液中的痕量铅、锅未见干扰 2 原理 采用盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸全消解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全 部进人试液。然后，将试液注人石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成 分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅、锅化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特 征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，通过背景扣除，测定试液中铅、锡的吸光度。 3 试荆 本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的 水 3.1 盐酸(HCI):p=1.19g/mL，优级纯。 3.2 硝酸(HN0,):p=1.42g/mL，优级纯。 3.3 硝酸溶液，1+5:用3.2配制。 3.4 硝酸溶液，体积分数为0.2%:用3.2配制。 3.5 氢氟酸(HF):p=1.49g/mI。 16 高抓酸(HCIO,):p=1.68g/mL，优级纯。 3.7 磷酸氢二钱((NH,),HP0,)(优级纯)水溶液，重量分数为5%0 3.8铅标准储备液，0.500mg/mL:准确称取0.5000g精确至。.00028)光谱纯金属铅于50mL烧 杯中，加人20mL硝酸溶液((3.3)，微热溶解。冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇 匀。 3.9 锅标准储备液,0.500mg/mL:准确称取0.5000g精确至0.0002g)光谱纯金属gi粒于50mL 烧杯中，加人20mL硝酸溶液((3-3)，微热溶解。冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇 匀。 3.10 铅、锅混合标准使用液，铅250pg/L,%50pg/L:临用前将铅、锅标准储备液((3-8),(3-9)，用硝 酸溶液((3.4)经逐级稀释配制。 国家环境保护局1997一07一30批准 1998一05一01实施 Gs/T 17141一1997 4 仪器 4.1 一般实验室仪器和以下仪器。 4.2 石墨炉原子吸收分光光度计(带有背景扣除装置)。 4.3 铅空心阴极灯 4.4 福空心阴极灯。 4-5 氢气钢瓶 4.6 101,1，手动进样器 47 仪器参数 不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。通常本标准采用的测量条件 见表 to 表 1 仪器测量条件 元 素 铅 锅 测定波长((nm) 283.3 228.8 通带宽度(nm) 1.3 1.3 灯电流 (.A) 7.5 7.5 干燥(〔/s) 80^-100/20 80--100/20 灰化(C/s) 700/20 500/20 原子化 C‘/s) 2000/5