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乳制品中三聚氰胺的GC-MS分析1前言2实验部分-北京东西分析
乳制品中三聚氰胺的 GC-MS分析
摘要 :本文建立了乳制品中三聚氰胺的 GC-MS分析方法 ;试样经超声提取、固相萃取净化后 ,进行
硅烷化衍生 ,衍生产物采用选择离子监测模式扫描 ,外标法定量。该方法回收率在 80-108%之间 ,
相对标准偏差小于 6%,在 0.05ug/mL~2ug/mL之间保持良好的线性 ,相关系数大于 0.999 ,最
低检测限为 0.01mg/kg。
关键词 :GC-MS,乳制品 ,三聚氰胺 ,外标法
1 前 言
Melamine C3H6N6 IUPAC “1,3,5-
三聚氰胺( )(化学式 : ),俗称密胺、蛋白精 , 命名为
-2,4,6- ”
三嗪 三氨基 ,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物 ,被用作化工原料。它是白色单斜
晶体 ,几乎无味 ,微溶于水 (3.1g/L常温 ),可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、
吡啶等 ,不溶于丙酮、醚类、对身体有害 ,不可用于食品加工或食品添加物。目前 ,工业原
料三聚氰胺在饲料及原料乳中被人为添加引发了一场食品安全危机 ,三聚氰胺检测已成为非
[1] [2]
常热点的问题 ,目前国家标准 和地方标准 将近有数十种。本文参考国家标准 ,利用北京
东西分析仪器有限公司生产的 GC-MS3100建立了乳制品中三聚氰胺含量的检测方法。通
过三氯乙酸水溶液超声提取乳制品中的三聚氰胺 ,离心、固相萃取净化 ,硅烷化衍生 ,最后
由气相色谱-质谱联用仪检测。选择离子监测 (SIM)的质谱扫描模式、外标法定量。总结
出了在实际试验过程中 ,影响分析结果偏差的因素 ,改善了方法的精密度。
2 实验部分
2.1 仪器及材料
GC-MS 3100 EI
仪器 :北京东西分析仪器有限公司 联用仪 :电子轰击源 ( )
试剂 :方法中所用试剂 ,除非另有说明 ,所有试剂均为分析纯 ,水为去离子水。衍生化
试剂 :N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基氯硅烷(TMCS)(SUPELCO
公司 ),吡啶 (优级纯 ,天津市津科精细化工研究所 ),甲醇 (色谱纯 ,天津四友精细化学品
有限公司 ),氨水 ,三氯乙酸 (北京金龙化学试剂有限公司 ),乙酸铅 (北京益利精细化学品
有限公司 ),三聚氰胺标准品 (已知含量≥99% ,中国计量科学研究院 )甲醇溶液 (1︰4)。
- 1-
0.1000 g 100 mL
三聚氰胺标准储备液 :准确称取三聚氰胺标准品 于 的容量瓶中 ,
用甲醇溶解并定容至刻度 (借助超声波仪使其溶解 )。此溶液浓度为 1000ug/mL,于 4℃
3
冰箱内保存 ,有效期 个月。
1mL 100 mL
三聚氰胺标准中间液 :吸取标准储备液 于 容量瓶中 ,用甲醇定容至刻
度。此溶液浓度为 10 ug/mL ,于 4 ℃冰箱内保存 ,有效期 3个月。
2.2 仪器条件
2.2.1 气相色谱部分
色谱柱 :Equity-5 弹性石英毛细管柱 ,30 m×0.25 mm×0.25 μm;程序升温 ,
初始温度75℃保持1min,以20℃/min 的速率升温至300℃ ,保持5 min。进样口温度
250℃ ,传输线温度280℃ ,,进样方式 ,不分流进样 ,柱流速 :1.0mL/min,进样量 :1
μL,溶剂峰时间4 min。
2.2.2 质谱部分
EI :70eV, 250℃
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