06-02-03-01(校正)高浓度溶剂含量检量线(GC-14B).doc

项 目 06-02-03-01. 高浓度溶剂含量检量线（GC-14B） 承认 作成 校正、检查的目的（SCOPE） 定期作成并更新在分析作业基准?溶剂含量?时使用气相色谱质谱联用计的检量线，维持溶剂含量的测量精度及准确率。 ２．校正、检查方法概要（METHODE SUMMARY） 试料中的甲苯浓度以苯甲醚作为内标准物质，利用气相色谱根据内标准法进行定量。 校正就是根据2点检量线求得内标准物质和测量对象溶剂的系数， 检查就是使用已知浓度的甲苯溶液确认此检量线是否正确。 ３．使用机器以及器具（APPARATUS） 10μL微量注射器 电子天平（小数点以下4位） 气相色谱 10ml螺旋管瓶 50ml螺旋管瓶 ４．使用试剂（REAGENT） 试剂一級 苯甲醚 试剂一級 邻苯二甲酸二辛脂（DOP） 试剂一級 甲苯 ?试剂一級 丙酮 校正、检查次序（PROCEDURE） 5-1.GC条件 在以下的条件下进行分析。 填充剂种类 ：Waters社制Porapak Q（粒径：50-80mesh） 柱材料 ；不锈钢（内径＝3mm，长＝1m） 进样口温度 ；250℃ 柱子温度 ；230℃ 检测器温度 ；250℃ 载气、压力 ；氮,０．７kg/cm2 燃气、压力 ；氢,０．５kg/cm2 其他气体的种类、流量；空气,０．５kg/cm2 试料导入量 ；1ul（试料浓度＝25%） 检测器 ；ＦＩＤ 气体总流量 ；30ml/min GC装置的详细操作说明参考「岛津所制ＧＣ－14B型操作说明书」  5-2-1.基准液调整 使用?甲苯检量线作成表?根据以下次序调整基准液（70%，50%，10%，5%，1%，0.1%）。 另外，各基准液的配合组成在Table 2-1上有表示。 准备好干净的50ml螺旋管瓶放基准液。 根据?甲苯检量线作成表?以及Table 2-1的基准，进行调整70%，50%，10%的基准液。另外，在用电子天平（小数点以下４位）计量各成分时，记录一下从?甲苯检量线作成表?上取得的质量。 注１）称取顺序：先是邻苯二甲酸二辛脂（DOP），接下来称取甲苯。 注２）称取甲苯后立即将盖子勒紧，以防止甲苯挥发。 使用10%基准液，调整5%及1%基准液。 使用1%基准液再调整0.1%基准液。 注３）混合时，不要使用超声波冲洗器等发热的器具。用手或者柱器在室温下混合。 注４）调整好的基准液在2天以内使用。另外，使用前请冷藏保管（4℃）。 各基准液根据?甲苯检量线作成表?进行浓度的计算，确认基准液浓度是否在Table 2-1显示的规格范围内。若在规格以外，则进行再度调整。 5-2-2.内标准法的系数更新顺序 内标准法的系数用2点检量线求得。按照以下顺序操作。 用1%基准液和0.1%基准液根据数据处理机的２点检量线法（内部标准法）求取系数。 数据处理机的操作如下。 ?内标准法 ；２点检量线（0.1%，1.0%基准液） ?反复操作次数；３次 5-2-3.高浓度阶段 使用根据通常的分析顺序调整的基准液（70%，50%，10%，5%，1%）和系数调整测量试料在数据处理机上求得各甲苯浓度。 注9）反复操作次数为3次。 注10）如果每次各测量结果的最大、最小值超过误差容许范围（各理论浓度的1%） 从再次测量试料调整开始重做。 测量結果记录在?甲苯检量线作成表?上。 注11）单位是重量百分率，有效数字保留小数点以下4位。 注12）重新测量等特别记载事项记录在笔记栏里。 5-2-4.检量线的检查 为了确保检量线的正确性，要进行日常检查。结果记录在?甲苯检量线作成表?和?日常检查表?的指定栏内。 用日常检查时使用0.5%，55%甲苯溶液检量线的更新结束后用气相色谱分析。 确认测量结果和理论浓度的差合格与否，是否在判断基准内。 合格与否判断基准；理论甲苯浓度的±2%以内（55%），±20%以内（0.5%） 例）理论甲苯浓度＝55.0%，合格与否判断基准＝55.0±1.1% 理论甲苯浓度＝0.50%，合格与否判断基准＝0.50±0.10 检查结果，若不符合，再次调整基准液（55%，0.5%甲苯溶液）进行再次检查。 再次检查结果仍然不符合的话，再次，从检量线开始进行。 ?检查的结果记录在?甲苯检量线作成表?和?日常检查表?的