1水分测定标准操作规程.doc

xxxxx有限公司 水分测定的标准操作规程（一） 编号 起草人 日期 审核人 日期 批准人 日期 实施日期 第 版 文件密级 1目的 规范水分测定的标准操作规程。 2范围 适用于水分测定的操作。 3责任 质量部组织制订、化验室负责实施。 4内容 4.1．依据：中国药典2015年版一部。 4.2．第一法（烘干法）：本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。 4.2.1 测定法：取供试品g，.1 仪器装置：A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘.2 测定法：取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水完全馏出，即测定管刻度部 分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（%）直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5~1cm的厚度，放入直径30cm的减供试品2~4g，混合均匀，分取约0.5~1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）。用性试验：用直径0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球为载体，柱温为140~150℃，热导检测器检测。注入无水 12小时，再超声处理20分钟，密塞放置，待澄清后倾取上清液，即得。 4.5.4 测定法：取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1~5μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 的峰面积=对照溶液中总水峰面积-K×对照溶液中峰面积-K×供K=// xxxxx有限公司 食品中水分测定的标准操作规程（二） 编号 起草人 日期 审核人 日期 批准人 日期 实施日期 第 版 文件密级 1目的 规范水分测定的标准操作规程。 2 范围： 本标准规定了食品中水分的测定方法。 3责任 质量部组织制订、化验室负责实施。 4 内容 4.1 直接干燥法 4.1.1本标准中直接干燥法适用于在 101 ℃～105 ℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5 g/100 g的样品。 4.1.2 原理 利用食品中水分的物理性质，在101.3 kPa（一个大气压），温度101 ℃～105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 4.1.3 试剂和材料 除非另有规定，本方法中所用试剂均为分析纯。 4.1.3.1 盐酸：优级纯。 4.1.3.2 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。 4.1.3.3 盐酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL盐酸，加水稀释至100 mL。 4.1.3.4 氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24 g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL。 4.1.3.5 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（3.3）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（3.4）煮沸0.5 h，用水洗至中性，经105 ℃干燥备用。 4.1.4 仪器和设备 4.1.4.1 扁形铝制或玻璃制称量瓶。 4.1.4.2 电热恒温干燥箱。 4.1.4.3 干燥器：内附有效干燥剂。 4.1.4.4 天平：感量为0.1 mg。 4.1.5 分析步骤 4.1.5.1 固体试样：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2 g～10 g试样（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 h～4