5煤的工业分析作业指导书.doc

煤的工业分析 作业指导书 ######## 1 适用范围 本作业指导书根据《煤的工业分析方法》GB/T 212-2008和《煤的工业分析 自动仪器法》DL/T 1030-2006并结合本厂具体情况制定的,适用于煤的工业分析测定。 2 技术要求 2.1仪器设备 2.1.1电热鼓风干燥箱：带有自动控温装置，并能保持温度在105～110℃范围内。 2.1.2分析天平：测量范围0-200g，感量0.0001g。 2.1.3玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。 2.1.4干燥器：内装变色硅胶。 2.1.5智能马弗炉。 2.1.6全自动工业分析仪。 2.1.7瓷灰皿：长方形，底面长45 mm，宽22 mm，高14 mm。 2.1.8挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚，坩埚总质量为15～20g。 2.1.9变色硅胶：工业用品。 2.2环境设施 室内应安装适宜的排气装置，以便能及时排出试验时放出的烟气。 3 安全注意事项 3.1仪器设备均应有良好的接地。马弗炉、箱型高温炉、鼓风干燥箱及自动工业分析仪的电源应单独布线。 3.2在高温炉内取送物品时，须戴手套且身体要与炉门保持一定距离，以免烫伤。 3.3禁止在设备内加热挥发性液体或受热挥发性固体及爆炸性物品，以免发生爆炸。 3.4室内不应放置易燃物品，应配备消防器材。 4 作业程序 4.1煤中空气干燥煤样水分的测定 4.1.1方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 4.1.2操作方法 在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先鼓风的干燥箱的(105～110)℃恒温区中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1.5h。从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。 4.1.3结果计算 空气干燥煤样的水分按下式计算： 式中：Mad——空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）； m ——称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）； m1——煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。 4.1.4水分测定的精密度 水分测定的重复性如下表规定： 水分（Mad）/% 重复性限/% ＜5.00 5.00～10.00 ＞10.00 0.20 0.30 0.40 4.2煤中空气干燥煤样灰分测定（缓慢灰化法） 4.2.1方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 4.2.2 操作步骤 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将灰皿送入炉温不超过100℃的自动马弗炉恒温区中，拨出炉门左侧支板再关上炉门，这样炉门使留有15mm左右的缝隙。将自动马弗炉顶的烟囱打开，接通自动马弗炉电源，按下面板上的“慢灰”键，屏幕显示“HF”，面板上的慢灰指示灯被点亮，然后按下“启动置入”键确认，面板上的就绪指示灯闪烁，自动执行如下升温程序（在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，温度达到500℃报讯3声，并在此温度下保持30min，时间到30min报讯6声，继续升温到（815±10）℃，当温度到815℃时报讯3声，并在此温度下灼烧1h，时间到时报讯6声。从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。将样品再送入炉中,按“启动置入”键,进行检查性灼烧，每次20min，时间到20min时仪器会报讯6声。直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。 4.2.3结果的计算 空气干燥煤样的灰分按下式计算： 式中：Aad——空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（%）； m ——称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）； m1——灼烧后残留的质量，单位为克（g）。 4.2.4灰分测定的精密度 灰分测定的重复性和再现性如下表规定： 灰分/% 重复性限Aad/% 再现性临界差Ad/% ＜15.00 15.00～30.00 ＞30.00 0.20 0.30 0.50 0.30 0.50 0.70 4.3煤中空气干燥煤样挥发