AOAC99910(中文)原子吸收分光光度法.docx

AOAC 999.10食品中铅、镉、锌、铜及铁的分析方法原子吸收光谱分析法本标准是通过微波消解和火焰原子吸收光谱法来分析（FAAS）来分析食品中的锌、铜及铁的含量，以及通过微波消解和石墨炉原子吸收分光光度法（GFAAS）分析镉和铅的含量。该方法能够分析元素的浓度大约高于：Pb （0.1 ppm），Cd（0.01ppm），Zn（4ppm），Cu（0.2ppm）和Fe（7ppm）。同时本方法不适用于奶粉和脂肪含量大于40%的食品。警告：为避免开箱时高温灼伤，消解设备必须足够冷却。。。。。（安全操作规程）表 999.10B FAAS方法下仪器参数金属火焰种类波长（nm）Zn 空气-乙炔 213.9Cu 空气-乙炔 324.7Fe 空气-乙炔 248.3Fe N2O-乙炔 248.3 原理在压力下将产品用硝酸（HNO3）和双氧水（H2O2）溶于微波炉加热的密闭容器中。用H2O（蒸馏水？？）稀释。Pb和Cd用GFAAS分析，铜、锌及铁用FAAS分析。B、设备（a）原子吸收仪：用空气-乙炔或者二氧化氮-乙炔作为火焰燃气（FAAS），电热石墨炉加热。选合适的背景（非原子的）进行矫正。（b）空心阴极，或者无电极放电灯-用于Pb、Cd、Zn、Cu和Fe。（c）微波炉-实验室用微波炉，如：MDS-2000POBOX200， NC28106-2000.等等。需定期对微波炉的电流进行检测。如果适用效果不佳，请重新调试：用塑料烧杯（聚丙烯或者铁氟龙）装1000g水，并测试其温度（Tb）。将烧杯放入微波炉以最大温度加热2分钟，取出烧杯，搅拌后再测量水温（Ta）。输出功率为瓦特。P=35X（Ta-Tb）（d）铁氟龙消解罐-100ml，能承受至少1.4MPa的压力；（e）容量瓶：25ml和1000ml；（f）漏斗：玻璃或者塑料均可；（g）塑料瓶：如呆盖的聚苯乙烯，50-100ml；（h）烘箱：或冷冻干燥设备。所有玻璃或塑料容器必须仔细清洁。例如，以免用硝酸或者盐酸的时候金属腐蚀。试剂：必须是分析纯（p.a）级别的，最好是高于或者等于。水：蒸馏水≥18MΩ.cm硝酸：65%（w/w）硝酸:0.1M. 用蒸馏水将7ml浓硝酸（b）稀释至1L。硝酸:3 M. 用蒸馏水将200ml浓硝酸（b）稀释至1L。双氧水:35%（w/w）锌标准液: 1mg/mL. 将1.000g 锌溶于14ml水+7ml硝酸（b）溶液，倒入1L的容量瓶中。用蒸馏水稀释至刻度。（注：对于AAS，商业上可获得的标准液（如：英国BDH公司）可用做所有的金属标准液）。铜标准液：1mg/mL。将1.000g 铜溶于7ml硝酸（b）溶液，倒入1L的容量瓶中。用蒸馏水稀释至刻度。铁标准液：1mg/mL. 将1.000g 铁溶于14ml水+7ml硝酸（b）溶液，倒入1L的容量瓶中。用蒸馏水稀释至刻度。铅标准液：1mg/mL. 将1.000g 铅溶于7ml硝酸（b）溶液，倒入1L的容量瓶中。用蒸馏水稀释至刻度。镉标准液：1mg/mL. 将1.000g 镉溶于14ml水+7ml硝酸（b）溶液，倒入1L的容量瓶中。用蒸馏水稀释至刻度。标准工作液：（1）对于火焰分析：用0.1M硝酸（c）将（f）-（j）标准液稀释到检测的浓度范围。（2）对于石墨炉分析：用0.1M硝酸（c）将（f）-（j）标准液稀释到线性范围。分析步骤：清洁：（1）玻璃和塑料容器-硝酸溶液：500ml浓硝酸C（b）+4500mL蒸馏水C（a）。先用水和洗涤剂清洗，再用自来水冲洗，接着用蒸馏水洗涤，最后再用酸溶液清洗。再用蒸馏水冲洗4-5次。（2）对于铁氟龙消解罐：先用丙酮冲洗，再用蒸馏水冲洗，并用0.1M硝酸C（c）覆盖，保持至少30分钟。之后用蒸馏水清洗，晾干。重新准备一套备用容器，是溶液的浓度而定。如果同一容器用于濡染较重的产品，如污泥，则需要多次清洗，如用浓硝酸C（b）清洗并加热。预处理：如果分析的产品需要新鲜分析，请参阅（d）同质化。否则请按（c）干燥进行操作。干燥：在105℃烘干箱中烘干，或者冷冻干燥，至恒重。冷冻干燥较好，因为其对产品损害较小，便于同质化。如果最终结果是基于鲜重，则干燥前后进行称重，测出水分含量。H2O=______X100%此处的H2O，%=水分的测算比例%；Wf=测算比例的重量（g），Wd =烘干后的重量（g）。同质化：用无污染的设备对产品进行同质化。表 999.10C GFAAS方法下仪器参数金属温度（℃）/ramp清洁（℃）设置波长（nm）灰化设置雾化设置Pb283.3650/15-101900/0-42500Cd228.8350/15-10