UOP395-1995石油馏分中氯化物总含量的比色测定法.doc

石油馏分中氯化物总含量的比色测定法 UOP 方法395－95 此比色测定法，适用于对不含有硫化氢和总含硫量低的液态烃，测定在0.1－1 ppm（质量）范围内的氯化物含量。本方法不适用于含硫浓度超过10 ppm（质量）的样品，或有色的样品。氯化物浓度超过1 ppm（质量）时，可以使用UOP 方法588。溴化物和碘化物，尽管存在量非常小，都以氯化物计。与联苯钠发生聚合反应的样品（例如苯乙烯），不能使用此方法进行分析。本方法可以确定有机氯化物，也可以测定无机氯化物。 方法概述 为了测定氯化物总含量，把称量好的碳氢化合物样品转移到一个含有甲苯的分液漏斗。加入联苯钠试剂，促进有机卤素迅速转化为无机卤化物。分解多余的试剂，酸化混合物，进行相分离。采用硫氰酸汞铁离子方法，用比色法分析水相。在460纳米处测量硫氰酸铁颜色的强度，氯化物浓度直接从标准曲线上读出。 除了省略了联苯钠试剂的加入，无机氯化物含量测定方法和氯化物总含量的相同。 试验装置 为了给使用此方法的用户提供方便，这里给出了供应商和产品目录编号等参考资料。也可以使用其它供应商的产品。 天平，读出能力为0.1克； 天平，读出能力为0.01克； 天平，读出能力为0.1毫克。 瓶，棕色瓶，容积473 毫升，Fisher Scientific 公司，目录编号：03－442－ 吸收池，分光光度计的吸收池，50毫米光程； 量筒，刻度量筒，10毫升、25毫升，100 毫升、和500毫升，Fisher Scientific 公司，目录编号：08－5 干燥器，带有隔板，Fisher Scientific 公司，目录编号：08－595－5A和08－641B，各需若干个； 烧瓶，容量瓶，甲类（Class A），25毫升、50毫升、500毫升和1000 毫升，Fisher Scientific 公司，目录编号：10－210－5A，－5B，－5F和－5G，各需若干个； 漏斗，粉体用，聚丙烯，直径 65mm，Fisher Scientific 公司，目录编号：10－348 A 漏斗，棱沟漏斗，外径75毫米，Fisher Scientific 公司，目录编号：10－326－2C； 漏斗，分液漏斗，250 和 500 毫升，带有聚四氟乙烯调节旋塞和聚乙烯塞子，Fisher Scientific 公司，目录编号： 10－437－C和－ 烘箱，干燥烘箱，能够保持在105℃； 移液管，莫式移液管，长－尖形，1 和10 毫升，Fisher Scientific 公司，目录编号：13－665－ 移液管，定容的，甲类（Class A），2毫升、10毫升，20毫升、50毫升和100毫升，Fisher Scientific 公司，目录编号：13－650－2 L，－2N，－2S和－2U，各需若干个； 分光光度计，能够在460纳米处进行检测吸光率； 塞子，8号塞子，单孔，Fisher Scientific 公司，目录编号：14－135M。 试剂和材料 除非另有规定，所有试剂应该符合美国化学学会（American Chemical Society）分析试剂委员会确定的性能规格，只要这个规格存在。提到的水，都是指去离子水或蒸馏水。 丙酮，最低纯度99.5％ 乙醇，变性酒精，95％乙醇－5％甲醇，配方3A，J.T.Baker公司，目录编号：9229－01； 氯化物溶液，储备溶液，10mg／L氯化物（或250μg／25毫升）。在即将使用之前，在105℃干燥烘箱中，把氯化钠干燥两小时。在干燥器中冷却。把准确称量的0.1648±0.0002克氯化钠，放入到1000mL的容量瓶中。把盐完全溶解到水中。用水稀释到体积刻度并且彻底混合均匀。定量移取100毫升制备的液体，加入到另外一个1000mL容量瓶中。用水稀释到体积刻度并且彻底混合均匀。最终储备溶液中将装有10mg／L氯化物（或250μg／25毫升）。 干燥剂，变色（Drierite）干燥剂，Fisher Scientific 公司，目录编号：07－578－3A 洗涤剂，洗净剂，Alconox，Fisher Scientific 公司，目录编号：04－322－4。 硫酸铁铵，FeNH4（SO4）2·12H2O .，最低纯度99％ 硫酸铁铵，溶液，0.25M。把60.3±0.1克硫酸铁铵，放入到一个500 毫升容量瓶中。加入大约100 毫升水。使用一个刻度量筒，小心加入280毫升浓硝酸，用水稀释到体积。如果加入酸之后，盐不能完全溶解，稀释到体积刻度之前，经过沃特曼42号滤纸过滤。 滤纸，沃特曼（Whatman）滤纸，42号，125 毫米，Fisher Scientific 公司，目录编号：09－855D； 异辛烷，最低纯度99.5％ 异丙醇（2－丙醇），最低纯度99％，低氯含量，Fisher Sc