VR-QC-2001高效液相色谱法含量测定确认报告(以延胡索为例).doc

高效液相色谱法含量测定确认报告 （以延胡索为例） 报告编号：VR－QC－2001 确认开始日期：2013年5月2日 确认结束日期：2013年5月3日 部门 签名 日期 备注 报告整理人 报告审核人 报告批准人 宁波久旭中药饮片有限公司 确认领导小组： 高效液相色谱法含量测定确认方案经过确认小组全体人员的具体实施，确认工作已全部完成，确认过程中的各种数据和分析均已收集归档附后。现呈请审核并批准！ 检验方法确认小组 2013年5月 3日 确认项目小组成员 姓名 所在部门 职务/职称 确认分工 备注 郑飞 质管部 质管部经理 组长 胡双丰 质管部 质量顾问 副组长 方宁 质管部 QC 副组长 王丹维 质管部 QC 组员 丁芳芳 质管部 QC 组员 1. 确认目的 根据《中国药典》2010年版一部方法，由两名检测员使用同一台仪器对醋延胡索饮片中延胡索乙素含量进行检验。比较两人的检验结果来证明该方法在本实验室人员、仪器、试剂等的适用性。 2．确认前提 仪器：已经校正合格并在有效期内； 人员：均经过培训，熟悉方法及使用的仪器； 3.方法确认 3.1产品名称：醋延胡索 批号3.2实验用品 对照品： 名称 批号 含量 有效期至 储存条件 购自 试剂及测试材料： 试剂名称 试剂级别 生产厂家 批号 含量（%） 所用仪器: 仪器 生产厂家 型号 仪器编号 检测项目 3.3检验方法：《中国药典》2010版一部延胡索项下高效液相色谱仪测定延胡索乙素的方法。 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验? 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(55：45)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备? 取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含46μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备? 取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置平底烧瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇(1：20)混合溶液50ml，称定重量，冷浸1小时后加热回流1小时，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇(1：20)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法? 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含延胡索乙素(C21H25NO4)不得少于0.050％。 计算：（Cx)=Cr*Ax/Ar 含量=Cx/C*100% 式中：Ax,Ar---分别为供试品与对照品峰面积； Cr----为对照品浓度。 Cx---为供试品测定后的浓度 C----为供试品的实际浓度 样品与对照品峰面积见图谱，原始记录见后 样品重（g）: 计算：含量(1) 含量（1） 含量(2) 含量（2） 平均值 平均值 相对偏差 相对偏差 可接受标准：相对标准偏差≤2.0% 结论： 4.确认评价及结论 5.再确认计划 在以下情况之一必须进行再确认： ??此次确认一年以后； ??检验方法变更后； 审核人： 日期： 批准人： 日期： 检验方法确认 VR-QC-2001