氧化锌制备方法.docx

将0.005 mol·L-1的NaOH乙醇溶液缓慢滴加到含有0.005 mol·L-1的Zn(NO3)2·6H2O乙醇溶液中. 将混合溶液转移至高压反应釜中, 在130℃下反应12 h, 将反应产物经二次去离子水、乙醇等洗涤后, 在130 摄氏度下干燥,即可获得纯ZnO纳米棒.在 ZnCl2 溶液 (0.20 mol/L) 中加入一定量的 SDS, 搅拌下于 65 ℃ 将 Na2CO3 溶液滴加到该溶液中 (120 滴/min, n(Na2CO3)/n(ZnCl2) = 2),恒温反应 0.5 h. 将反应液倒入聚四氟乙烯罐中, 在150~160 ℃ 进行水热反应 12 h, 自然冷却后离心分离, 用去离子水洗涤到无 水Cl?离子, 再用无水乙醇洗涤 2~3 次, 50 ℃ 真空干燥 2 h, 300 ℃ 焙烧 3 h, 即制得 ZnO 纳米管.将0. 1 L0. 1 mo l/ L二水合醋酸锌的乙醇溶液置于带冷凝管和干燥管的0. 5 L 圆底烧瓶中, 在80 ℃搅拌3 h, 不断收集冷凝物, 最后可获得0. 04 L 中间物和0. 06 L 冷凝物. 将中间物迅速用冷的绝对乙醇稀释至0. 1 L, 冷至室温, 得0. 1 mol/ L 中间产物.氨水沉淀法制备纳米氧化锌在水——乙醇介质中用氨水沉淀法制备出了纳米Zn（OH）2和ZnO材料，讨论了介质组成对沉淀产物ZnO微粒的粒径范围及形貌的影响，并研究出由Zn(OH)2分解为纳米ZnO的最佳干燥脱水条件为200℃、2h。表明本方法不需高温处理就可得到颗粒均匀且分布窄的ZnO纳米材料，粒径可达17～6nm。一、试剂与仪器主要原料为氯化锌、无水乙醇、氨水等，均为分析纯试剂。仪器为微型滴定管、磁力搅拌器、恒温干燥烘箱。二、试验方法以水——乙醇为溶剂，其中醇的体积含量分别为0%（去离子水）、20%、60%、100%。将氯化锌、氨水配制成不同浓度的溶液（不同浓度是多少？）。取一定体积（一定体积是多少？）的氯化锌乙醇溶液于烧杯中，加以适当速度搅拌，不同浓度的氨水从微型滴管中缓慢滴入氯化锌乙醇溶液中，使之进行反应。控制氨水用量，调节pH值为7.0左右，确定滴定终点。反应得到的白色沉淀物，经抽滤洗涤后自然风干即为Zn（OH）2纳米粉，Zn（OH）2经干燥（200℃、2h）脱水后，为ZnO纳米粉体。三、不同乙醇浓度对ZnO粒径的影响样品号? ? ?1? ? ? ? 2? ? ? ? 3? ? ? ? 4醇含量/%（体积分数0? ? ? ? 20? ? ? 60? ? ? ?100粒径范围/nm? 286～46? ? 100～31? 38～14? ?17～6这一结果表明，在此混合介质中，乙醇的存在对反应中生成的ZnO晶核的生长有明显的抑制作用，并且含量越高，这种抑制作用也越强。四、氯化锌和氨水不同浓度下ZnO粒径大小ZnCl2浓度/mol?L-1? 粒径范围/nm? 氨水浓度/%（体积分数）? 粒径范围/nm0.5? ? ? ? 32～12? ? ? ? 10? ? ? ? 32～141.0? ? ? ? 25～15? ? ? ? 15? ? ? ? 25～152.0? ? ? ? 34～10? ? ? ? 25? ? ? ? 16～7氯化锌的浓度对ZnO的粒径影响不大，规律性不强；氨水的浓度对ZnO的粒径稍有影响，浓度增大，粒径是减小趋势，浓度为15%时，粒径为25～15nm，浓度为25%时，粒径为17～7nm。五、该方法操作简单，条件温和，所用原材料成本低，过程易控制等，是制备ZnO纳米粉的好方法，值得推广。固相合成氧化锌一、试剂与前驱物的准备七水硫酸锌、无水草酸纳均为分析纯；准确称取mol比为1:1的七水硫酸锌和无水草酸纳，分别研磨后，充分混合，再转入同一研钵中共研磨30min。热水洗去副产物后，再用无水乙醇淋2~3次，于70℃烘干。二、纳米氧化锌的制备由前驱物的热分析得ZnC2O4的热分解温度为400℃.将ZnC2O4置于马弗炉中加热升温至分解温度，保持3h，即得浅黄色纳米氧化锌。液相沉淀制备氧化锌一、单组分锌氨溶液的制备取0.25mol/LZnSO4600mL于1000mL烧杯中，搅拌下缓慢加入8mol/L氨水150mL（以生成Zn（NH3）42+计过量一倍），强烈搅拌下分次加入Ba（OH）225.6g，继续搅拌6h，离心沉淀，并用3号砂心漏斗过滤。二、纳米氧化锌前驱体的制备将以上滤液转入500mL圆底烧瓶中，接上回流冷凝管，置于集热式磁力搅拌器上加热除氨，当pH值降至8~9时，Zn(OH)2沉淀析出，用pH=9的氨水溶液洗涤沉淀至用Ba2+离子检测不出SO42-离子为止，将沉淀抽滤，80℃干燥。三、纳米氧化锌的制备将干燥处理后放入Zn（OH）2沉淀送入450℃马弗炉中煅烧3h，得到