气相分子吸收光谱法.PDF

维普资讯 2007年 第 2期 酒 钢 科 技 41 原子吸收分光光度计测定水中硫化物 — 气相分子吸收光谱法 钢研院环保监测站 李孝晗 摘要 原子吸收光谱法已广泛应用于金属元素的测量．为了扩大原子吸收光谱法在测量非金属 元素方面的应用 。利用气相分子吸收光谱原理 。在原子吸收光谱仪上加装气相分子吸收装置 。用 zrI灯的 202．16rim波长或213．9rim波长测定水和废水中硫化物。当水样不含干扰物质时可直接测定。分子吸收光 谱法的线性范围为0．~m#L--S．Omsa．。测定结果准确、重现性好。用普通的原子吸收光谱仪进行测定。最低 检 出限可达到O．02mg／L。测定速度快 。直接测定最多3min即可测一个样品。此方法可测定水和废水中痕量 直至高含量的硫化物 。 关键词 原子吸收 气相分子吸收光谱法 硫化物 工业废水 将待测水样中加入磷酸．使硫化物定量地 1 前 言 转变为H2s气体，以空气为载气，将 H2s气 体载入原子吸收分光光度计的吸收管中． 硫化物的测定方法很多．除各种滴定 依据该气体对紫外光(180～230ram)的吸收 法外 ，还有很多仪器法 ：如分光光度法 、离 强度与硫化物浓度的关系遵守光吸收定律 子色谱法、间接原子吸收法等等。尽管方法 这一原理 ．测定其对来 自锌空心阴极灯的 很多。但 目前常用的方法仍为经典的化学 202．6nm或 213．9nm波长所产生 的吸光 法。即酸化吹气吸收后碘量滴定法。对于酸 值。 化吹气的分离手段来说．因所用吹气吸收 2．2仪器与试剂 装置的规格、形状、气液比、吹气速率等因 2．2．1仪器 素都对硫化物的挥发、吸收效率产生影响。 (1)WFx一110型原子吸收分光光度计 往往使标准加入回收率差别很大．有的仅 (原子化器上方附加气相分子吸收管)。 为40％～6O％．结果的准确度和重现性难以 (2)锌空气阴极灯。 满足测定要求：利用气相分子吸收光谱法 (3)气相分子吸收装置的改造 ：由于我 测定硫化物方法简便、快速 ，测定结果准确 所不具备配置标准气相分子吸收装置 f见 可靠、测定浓度范围宽、抗干扰性能强、不 图1)的条件 。我们利用实验室原有的设备 需要进行复杂的化学分离．所用化学试剂 对气相分子吸收装置进行改造 (见图2)。 少 。是一种不产生二次污染的新颖分析技 气相分子吸收管为石英管。进、出气 口用聚 术。 乙烯塑料管连接 。吸收管采用 自制不锈钢 2 实验部分 托架固定在光路中央 。装在原子吸收光度 计测理系统中。干燥管内装固体粒状Mg 2．1方法原理 ：在规定 的分析条件下 。 (clo~)：，净化清洗瓶及样品反应瓶为容积