石墨炉原子吸收分光光度法测定茶叶中的铅.PDF

维普资讯 广东微■元素科学 2005盔 GUANGD0NGWEILIANGYUANSUKEXUE 第 12卷第9期 文章编号：1006—446X (2005)09—0033—05 石墨炉原子吸收分光光度法测定茶叶中的铅 胡 萍 余少文 周修琦 黎雪慧2 陈裕华2 (1．深圳大学生命科学学院，广东 深圳 518060； 2．深圳市疾病预防与控制中心，广东 深圳518020) 摘 要：采用石墨炉原子吸收分光光度法测定了产 自福建等地茶叶中的铅含量。方法的线性范围 为0—80p．g／L，回收率达91．7％一1O1．5％，相对标准偏差 1．47％一3．88％。茶样检测结果表明。 铅合格率为92．O％；不同茶类铅含量前3位由高到低依次为绿茶，乌龙茶，红茶 ；各类茶铅含量 平均值为 1．069me,／~。 关键词：茶叶；铅；原子吸收光谱；化学物污染监测；卫生监督 中图分类号：O657．31；S571．1 文献标识码：A 茶作为 日常饮料，在我国居民膳食构成中占据重要位置。近年来因市售茶叶中铅含量超标状 况披露引发消费者的关注 ，并已对我国茶叶出口贸易造成直接的负面影响。目前测定微量铅常用 分析方法主要有双硫腙分光光度法和原子吸收分光光度法。前者有关试样萃取操作繁琐，且需用 氰化物作掩蔽剂；而后者检出限低，测定 自动化程度高。本文采用石墨炉原子吸收分光光度法测 定茶叶中微量铅，为评估市售茶叶卫生质量提供了很好的参考信息。 1 材料与方法 1．1 样品来源 于2005年 3月以随机抽样的方式，在深圳市罗湖、福 田、南山、盐 田、宝安和龙 岗六大行 政区中有代表性的2l间品牌商场里共采取市售散装茶叶137只 (种)。 1．2 主要仪器与试剂 PE一5100ZL型原子吸收光谱仪，铅空心阴极灯，热解平台石墨管，AS一71型 自动进样器 (均为美国PE公司产品)。 铅标准溶液 (CBW080619)和茶叶标准物 (GBW08505)由国家标准物质研究中心提供。 硝酸，过氧化氢 (AR，广州化学试剂厂)。 基体改进剂为20g／L磷酸二氢铵与4g／L硝酸镁的混合液。 1．3 分析方法 按GB／T5009．12—2003 茶《叶卫生标准分析方法》操作，采用石墨炉原子吸收分光光度法进 行测定。按国家茶叶卫生标准GB9679—88要求，铅含量大于2．0mg／kg判定为超标 (不合格)。 1．3．1 样品处理 称取茶样O．80g于 100nat,烧杯中，加 10mL硝酸，在电热板上低热小心消解 (温度勿过高，以免反应激烈造成损失)直至冒白烟，加 3—5nat,过氧化氢，继续反应至消化液 澄清，呈无色透明或略带黄色，加水20mL赶酸，重复两次。放置冷却后将样液移人25nat,容量 收稿 日期：2005一o8一o8 · 33 · 维普资讯 广东微量元素科学 2005矩 GUANGDONGWEIUANGYUANSUKEXUE 第 12卷第9期 瓶定容待用，同时作试剂空 白。 1．3．2 工作曲线 将试剂空白 (1％硝酸溶液)、铅标准使用液 (80 L)和基体改进剂放人AS 一 7l自动进样器中，把仪器调至最佳状态，开启铅空心阴极灯，预热 30min，按仪器要求设定各 参数，输入标准曲线各级质量浓度，由仪器 自动稀释铅标准使用液，配制成铅标准系列 (质量浓 度分别为0，20．0，40．0，60．0，80．0t~g／L)，并测得相应的吸光值，应用从 Wird．ah软件由仪器 自动得出回归方程和相关系数。 1．3．3样品测定 将仪器调至最佳状态，按操作要求对样品序列进行编排，同时对样 品进行编 程，由自动进样器分别吸取样液20 和基体改进剂3 注入石墨炉，测得吸光值，由仪器 自动 求得样液中铅含量。每只茶叶样 品均做