碳成分检测方法（热光反射法）第二版.PDF

碳成分检测方法（热光反射法） 第二版 碳成分分析法（热光反射法） 目录 1. 概要 1 2. 设备和器具 1 2.1 分析设备 1 2.2 使用器具 4 3. 试剂 4 4. 试验操作 4 4.1 设定分析条件和调整仪器 5 4.2 试样分析 6 4.3 校正仪器和制作标准曲线 7 5.浓度计算 10 5.1 各组分的碳浓度计算 10 5.2 有机碳和元素碳的浓度计算 11 6. 妨碍检测的事项及其对策 12 7. 精度管理 13 7.1 检测下限值和定量下限值的检测 13 7.2 检测操作空白值 14 7.3 检测旅运空白值和检测值的修正 14 7.4 双重检测 15 7.5 设备的灵敏度变动 15 7.6 条件的研究以及检测值可靠性的确认 15 8. 参考文献 16 碳成分分析法（热光反射法） 1. 概要 碳是环境大气中颗粒物的主要成分，分为有机碳（OC：Organic Carbon）、元素碳 （EC： Elemental Carbon）以及碳酸盐碳（CC：Carbonate Carbon）三个种类。其中，有机碳还 被称为挥发性或非吸光性碳，元素碳还被称为吸光性碳。 将颗粒物中的碳成分分成OC和EC进行分析的方法，一般有以下两种：二氧化锰催化热氧 化法（TMO ：Thermal Manganese dioxide Oxidation method ）和热光法（Thermal / Optical method）。由于EC没有标准物质，因此根据分析法对OC和EC的区别进行定义。 二氧化锰催化热氧化法根据石墨细颗粒的氧化特性，把利用二氧化锰作为催化剂、在525℃ 以下不被氧化的碳成分定义为EC。热光法则根据EC具有的吸光性质，将吸光的碳成分定义为 EC，而OC是在氦（He ）氛围中加热分析试样时挥发分离的碳成分，通过监控试样吸光率的 变化，修正在这一过程中发生热分解*1碳化的量。修正方法中，有根据试样的激光反射率或透 射率的方法，分别被称为TOR （Thermal Optical Reflectance ）和TOT （Thermal Optical Transmittance ）。经对照两者的结果，发现TOT法的碳化修正量较多。这是因为试样滤网内 部有碳化的成分（注1）。 以 下 介 绍 在 美 国 IMPROVE （Interagency Monitoring of Protected Visual Environments）、STN （Speciation Trend Network）等广泛用于分析环境大气试样中的碳 成分的热光法，着重介绍IMPROVE采用的TOR分析法。目前，可以利用这一方法进行分析 的设备有DRI （Desert Research Institute ）公司的产品和Sunset公司的产品。 *1 热分解（Pyrolysis ）：通过不全燃烧/氧化，使有机碳化合物变为元素碳。有机碳部分分析中的 碳化。 2. 设备和器具 2.1 分析设备 图2.1-1是利用热光法的碳分析设备概念图。 热光法是在不同温度和分析氛围中，从石英纤维滤网收集的试样中分离碳成分，再进一 步区分OC和EC，分别进行检测。这种方法的原理基于以下所示假设：有机碳化合物在低温下， 可从置于He氛围的试样中挥发分离，而EC则既不被氧化也不被分离。实际上，在加热分离的 过程中，有机化合物被热分解和碳化，因此需要对检测中的热分解量进行修正。为了修正热 分解量，需要在不同的温度和氛围中选择性地对OC和EC进行氧化，分别定量各自的碳量。同 时还要监控这一过程中激光反射率或透射率的变化，从而检测热分解量。 关于分析设备的光学部分（激光和光检测器），在滤网试样上照射激光，连续监控来自试 样的反射和透射试样的激光强度。反射和透射的激光强度主要根据试样上的EC量而发生变化。 在热分解过程中发生OC热分解和碳化，当EC增加时，激光吸收增加，反射率和透射率均变小。