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磁偏转小型质谱仪实验:质谱图中信息的分析光信息科学与技术
磁偏转小型质谱仪实验:质谱图中信息的分析
光信息科学与技术 0572427 姚明远
摘要:本报告对磁偏转小型质谱仪实验原理、理论预期的图象信息来源、实验中各干扰因素对绘图结果的影响等进行分析。从而做到,仅依赖于对本实验原理及装置的理论认识,仅就实验图象,对整个实验过程中可能的操作问题进行定性判断。
关键词:磁偏转小型质谱仪 离子流 质荷比 速度色散 x-y记录仪
引言:磁式质谱仪(Magnetic Sector Mass Spectrometer)是一种使试样分子电离成离子,并通过磁场,使它们按质荷比不同进行分离,并依次检测它们的强度,对它们进行定性和定量分析的一种仪器。(质荷比 Mass to Charge Ratio离子的质量和所带电荷的比值,简写为m/z)。
其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。
本文尝试就质谱图所含信息作定性分析。
理论:一、装置与样品离子源
(1) (2)
本实验使用表面电离型离子源(图1)。它由宽1.0mm~1.5mm,厚0.08mm的钼带,及离子引出孔组成。
固体样品用清水调和成浆状,均匀涂敷在钼带表面(图2),当温度足够高时,样品被分解并以原子形式发射到空间。撞击到灼热金属(钼带)表面的原子,可能发生电离,并在金属表面附近形成某浓度的原子、离子、电子的平衡态。
值得注意的是,为了防止空气中物质组份对实验的干扰,整个样品离子的产生、偏转及接收过程都应在真空中完成。关于该部分原理与装置特性,同本文主旨关系不大,不作赘述。
二、理想质谱图
(3) (4)
本实验研究对象为K39与K41,选取样品为KCl溶液。
对于某加速电压V,有mv2/2=qV。对于同一偏转磁场,有mv/q=BR。因此,离子质荷比m/q=B2R2/2V。
实验中给定B,对于同样带电为q的离子,固定V,可在相应位置观测到离子(图3);固定R,可在固定的接收端接受不同的离子流(本实验实际操作方法)。
排除其他因素干扰,收集极仅接收到K39与K41离子流。由于丰度比不同,两类离子浓度不一,造成离子流大小的差异。电信号经放大,在x-y记录仪上绘制成相应的加速电压-离子流量图(图4),即质谱图。
三、质谱图曲线的变化及相关分析
1、波形存在明显的毛刺
当整个图象上大致均匀地出现毛刺时,可以推测,是本底在图象上的表现过于强烈。这时分为以下情况:
A、待测K离子峰形巨大,甚至远远超出绘图范围。判断为电流信号放大倍率过大。应适当减少微电流放大器的倍率。
B、K39与K41离子峰大小正常,倍率没有问题。另有多个独立的、显著的离子峰。
a、判断为样品电流过大或实验时间过长,导致钼带温度急剧升高,图象中同时出现了K和Mo的同位素峰。重复实验时应注意钼带温度问题。(由于Mo存在+2、+3、+6三个化合价,以及91、92、93、94、95、96、98、99、100、101十个自然同位素,一旦开始电离,无法作为一个单独的峰被个别排除,而会出现多个波形,对最后图形干扰极大。)
b、真空度未达到实验要求,受空气组份影响。重复实验时应检查仪器密闭性,并强调抽真空过程。
2、波形过于低矮,甚至导致K41峰消失
此时样品离子流量明显偏小,可作如下判断。
A、实验时间过长,样品蒸发怠尽。重复实验时注意实验过程要紧凑。
B、钼带上样品涂抹过少,或溶液浓度不足。重复实验时强调样品配制与涂敷步骤。
C、信号倍率过小,与1-A情况相反。调节微电流放大器,重新绘图。
3、K41峰消失
A、仪器分辨率无法分辨两峰。
设入射缝宽Y1,出射缝宽Y2,球面像差△Y=α2R(α为出射角),则有仪器实际分辨率:
M/△M=R/(Y1+ Y2+△Y)
峰形分辨率满足:
M/△M=L *M2/l(M1-M2)
(L为两峰间距,l为半高宽)时,图象才可分辨。
当仪器分辨率不符合要求,K39与K41离子峰将无法区分。重复实验前应调节出、入射逢宽。
B、无K41峰,且K39峰不对称,一侧丰满一侧陡峭(实验者遭遇的实际情况)
判断为离子流非垂直出射缝出射。
(5)
由于x-y记录仪记录的是离子流的大小,当峰形不对称时,必定是由于离子在其一侧产生堆积。据此判断,聚焦电极并不对称
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