试液中铁的比色定量.DOC

試液中鐵的比色定量 一、試題規範 (一) 操作時間：三小時三十分 (二) 操作說明：配製標準溶液，製作吸收曲線及檢量線，由此定量試樣中鐵的含量。 (二) 操作步驟： 1. 鐵標準溶液之配製：精秤約0.15 g硫酸亞鐵銨，溶於10 mL 0.5M H2SO4溶液中，加去離子水稀釋至250 mL。 2. 還原劑溶液之配製：取2 g氫氯化羥胺，溶於10 mL去離子水，加微量固體檸檬酸鈉，以pH試紙試之，至pH約4.5，再加去離子水成20 mL。 3. 吸收曲線之製作 (1) 吸取2 mL鐵標準溶液於燒杯中。 (2) 滴定管中裝入檸檬酸鈉溶液，然後逐滴加入上述燒杯中，至溶液之pH約3.5，記下所需檸檬酸鈉溶液體積（a mL）。 (3) 取0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL的鐵標準溶液於編號1至6的100 mL量瓶中。 (4) 分別於各量瓶加入1 mL還原劑溶液，2 mL二氮菲溶液，a mL檸檬酸鈉溶液，再加去離子水稀釋至刻度，混合均勻，靜置20分鐘。 (5) 取5號量瓶之溶液於比色管，在460～490 nm（間隔10 nm），490～520 nm（間隔5 nm），520～560 nm（間隔10 nm），分別測其吸收度，由此找出最大吸收波長。 4. 檢量線之製作：於最大吸收波長下，測定各濃度標準溶液的吸收度，並以最小平方法計算鐵濃度與吸收度之關係及相關係數。 5. 依操作說明3.之步驟進行空白實驗。 6. 試樣中鐵的定量：首先將試樣稀釋2～5倍，再取適量稀釋試樣（如0.5 mL～3.0 mL）於編號8，9的100 mL量瓶中，依照步驟(二)－4於最大吸收波長測其吸收度，由檢量線求其濃度及平均值。 二、器具及材料 名　　　稱 規　　　　　　　　　格 數　量 1.天平 靈敏度0.0001 g 1台 2.分光光度計 附比色管，可測可見光 1套 3.刻度吸量管 1 mL，A級 3支 4.刻度吸量管 2 mL，A級 3支 5.刻度吸量管 5 mL，A級 1支 6.刻度吸量管 10 mL，A級 4支 7.球形吸量管 0.5 mL，A級 1支 8.球形吸量管 1.0 mL，A級 1支 9.球形吸量管 1.5 mL，A級 1支 10.球形吸量管 2.0 mL，A級 1支 11.球形吸量管 2.5 mL，A級 1支 12.球形吸量管 3.0 mL，A級 1支 13.球形吸量管 10.0 mL，A級 1支 14.量瓶 100 mL，A級 9個 15.量瓶 250 mL，A級 1個 16.量瓶 50 mL，A級 1個 17.滴管 5支 名　　　稱 規　　　　　　　　　格 數　量 18.滴定管 10 mL，鐵氟龍活栓，A級 1支 19.安全吸球 1個 20.玻棒 5 mm×15 cm 1支 21.藥杓 1支 22.量筒 25 mL，A級 1支 23.稱量瓶 5 mL 1個 24.滴定管架 1套 25.燒杯刷 1支 26.燒杯 100 mL 4個 27.漏斗 7 cm 1個 28.pH試紙 pH3－5 10張 29.硫酸亞鐵銨 FeSO4(NH4)2SO4?6H2O，MW＝392.1 1 g 30.檸檬酸鈉 1 g 31.氫氯化羥胺 NH2OH?HCl 4 g 32.0.5 M H2SO4 溶28 mL濃硫酸於去離子水中，定量至1000 mL，由承辦單位標定並標示濃度。 40 mL 33.二氮菲溶液 0.34克二氮菲溶於100 mL熱去離子水中 40 mL 34.檸檬酸鈉溶液 取5克檸檬酸鈉溶於去離子水後，稀釋成100 mL 50 mL 35.含鐵試樣 取1-2克硫酸亞鐵銨，溶於60 mL 0.5 M H2SO4溶液中，加去離子水稀釋至500 mL，可配製多種，約200－500 mg/L編號供試 30 mL 36.去離子水或蒸餾水 2 L 37.玻璃器皿洗滌用清潔劑 20 mL 38.清潔劑 20 g 三、分析原理 (一) 還原反應 以氫氯化羥胺（NH2OH?HCl，Hydroxyamine）作為還原劑，可以將試料中鐵離子（Fe3+）還原成為亞鐵離子（Fe2+）。 4Fe3+ ＋ 2NH2OH → 4Fe2+ ＋ N2O ＋ H2O ＋ 4H+ (二) 螫合反應 1. 亞鐵離子（Fe2+）與二氮菲（1，10－phenanthroline）螫合劑螫合，在pH＝3.5左右反應形成橘紅色錯離子。 Fe2+ ＋ 3 C12H8N2 → [Fe(C12H8N2 )3]2+ 二氮菲 橘紅色錯離子溶液 此螫合物中為六配位錯離子，Fe2+為中心離子，與六個N原子螫合。即1 mol的Fe2+需要3 mol的1,10－二氮菲反應，由此可求出鐵含量。 (二) 比