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镍基样品的分析-Horiba
镍基样品的分析
1. 前言
我们使用 ICP-OES 对镍基样品进行了分析,并和认证结果进行了比较,即
使这种类型的基体分析起来不难,但是仍要谨慎挑选谱线,以避免得到错误的分
析结果。本次研究探讨了光谱仪可对一个元素的大多数波长进行分析,而不仅是
最灵敏线的分析的能力。
2. 原理
2.1 使用技术
我们通过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP -OES)对样品溶液进行元素
分析。 样品溶液被雾化,然后通过载气进入氩等离子体中,被分解,原子化和
离子化,同时原子和离子被激发。 我们测量原子或离子返回到基态能级的能量
也就是转变后的光的强度, 即每个元素都发射其特征波长的光,这些谱线光强
度可用于校准后进行定量分析。
2.2 波长选择
在给定基体中的待测元素,其波长选择可以使用“谱图”功能,或使用IMAGE,
这是使用多个波长进行快速半定量的分析模式。两者的原理是相同的:记录对低
浓度分析物和基体的扫描。将光谱图叠加,我们可以看到一些可能的干扰 。
3. 仪器规格
这项工作使用HORIBA Scientific ULTIMA 2 进行的,高分辨率和选择性是
本次测试的关键参数 。 下面列出了本仪器的规格:
表1 光谱仪规格 表2 RF 发生器规格
配置 规格 配置 规格
光学架构 切尼-特纳型 观测方式 垂直观测
焦距 1 m
工作频率 40.68MHz
光栅刻线数 2400g/mm
气体流量 计算机控制
可变分辨率 是
泵速 计算机控制
氮气吹扫 有
冷却方式 水冷
采用级次 2 级
为得到更好的重现性并快速分析,我们使用HORIBA Scientific AS 421 自动
进样器 。
操作条件见表3
表3 操作条件
配置 条件
RF 功率 1100 W
等离子气流量 12 L/min
辅助气流量 0 L/min
护套气流量 0.15 L/min
雾化器压力 3 bar, 0.8L/min
样品提升量 1 ml/min
雾化器型号 平行流
雾化室型号 惰性旋流雾室
氩气加湿气
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