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1实验部分-河北农业大学
离子选择性电极法测定微量氟的研究
杨秀敏
(河北农业大学 理学院化学2000级1班,保定 071001)
指导教师 王志 王春
摘要 利用氟离子选择性电极标准曲线法测定了卷心菜、牙膏、牛奶、自来水中的氟离子浓度。对在TISAB和HClO4 介质中的测定结果进行了比较,并优化了HClO4 介质中测定的条件。实验结果表明,氟离子的浓度在1.0×10-2~1.0×10-6mol/L范围内具有良好的线性关系。相对标准偏差在(RSD)1.52%~2.30%之间(n=7),回收率为94.7%~105.9%,方法检出限为1.9×10–8g/L,方法简便,灵敏。
关键词 游离氟;氟离子;选择性电极;卷心菜;牙膏;牛奶;自来水;测定;HClO4。
Study of Determination of Fluoride by Fluoride Ion-Selective Electrodes Method
Yang Xiumin
(College of Science, Agricultural University of Hebei, Baoding 071001)
Abstract Fluoride ion-selective electrodes are used for the determination of fluoride in cabbage, toothpaste, milk and running-water in TISAB and HClO4 medium respectively. Under the optimal experimental conditions ,the linear range for fluoride is 1.0×10-2~1.0×10-6mol/L, RSD(relative standard deviation) is 1.52%~2.30%(n=7), the average recovery rate is 94.74%~105.92%, the detection limit is 1.9×10 –8g/L .The method is of high sensitivity and simplicity.
Key words Free fluoride; Fluoride ion-selective electrodes; HClO4; Cabbage; Toothpaste; Milk; Running-water; Determination.
引言
氟是人体必需的微量元素之一,适量的氟有促进发育、预防龋齿和骨质变脆的作用,但是摄入过多会引起牙釉和软骨症,而且过多的氟会在心脏中积累,导致心脏病和畸变,氟慢性中毒会引起食欲不振,反应迟钝等。氟广泛分布在我们周围的环境中,我们每天的饮水、食物、化妆品和牙膏等均含有氟化物。因此检测其中的氟含量是很必要的。
氟离子选择性电极法是目前测定氟离子浓度比较快速、准确的方法。最常用的方法是由Frant 和 Koss[1]在1968年提出的在TISAB介质中测定,其线性范围在 1.0×10-2~1.0×10-6mol/L之间,检出限为10ng/L。但由于在氟离子浓度比较低的情况下,电极线性响应关系差,难以得到可靠的结果。为了克服这一问题,有人采用 [2] HClO4介质先活化氟电极,然后在HClO4介质中测定氟离子浓度,文称线性范围在1.0×10-2~1.0×10-7mol/L之间,检出限降至1.0ng/L,此方法比在TISAB介质中的方法更快速,线性范围扩大了一个数量级,此方法可用于牛奶、面粉等样品的测定,且均达到了较好的效果。余明池等[3]讨论了对基质复杂或未知组分的微量氟化物的测定,由于试样与标准溶液的基体不同,使用外标法时往往导致测定误差,为了减少误差作者使用标准连续加入法以克服样品基质的影响,同时也克服了单点标准加入法由于电极斜率与电极本身以及环境、基体等因素造成的偏离理论值的缺陷。实验结果表明,水样加标回收率在92%~103%之间。“标准校正法”[4]较标准曲线法和标准加入法更简单、快速,用两种不同浓度的标准溶液对仪器进行两点校准,然后直接测出pF值,该方法可用于蔬菜中氟含量的测定。
由于样品在高温处理时,其中的氟离子容易挥发损失,所以常需加入固定剂。褚兆洪[5]用乙酸镁作固定剂,高温灰化头发样品,在TISAB介质中离子选择性电极法测定头发中的氟化物,回收率在96.0%~101.0%之间,相对标准偏差(RSD)为0.16%~1.20%,固定剂中Mg2+≤250mg/L时对测定不产生干扰,检出限为0.5μg/L。
测定饲料中的氟含量时,常规样品处理方法是用盐酸浸泡手摇处理,有劳动强度大、费时 、样品易损失等缺点,为
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