Exp 14 实验操作注意事项 - 物化实验室.PDF

◎ Exp 14 實驗操作注意事項 ◎ 此次實驗操作步驟不算困難，配製溶液必須以去離子水稀釋 ，而清洗電極或溶 液之標定使用 RO水即可。 影響此次實驗結果的因素主要有 (1)溶液濃度之配製是否小心而正確及(2)恆溫時 未控制好所有溶液的溫度，因此以下所列出之實驗步驟注意事項，務必確實注 意及遵守，以利實驗順利進行及避免實驗之重做。 實驗步驟 注意事項 (A)配製不同濃度之 HCl及 HOAc溶液 (1)在 250-mL 錐形瓶中置入約 100mL 0.01M HCl ，此體積約取瓶身上標 瓶體積不需太精確，此為第一瓶溶液。 示的100mL 左右。 (2)使用 100-mL量瓶量取 100mL 0.01M HCl溶液倒入 200-mL量瓶中，再以去離子水稀釋至 200mL標線， 稀釋過程記得要搖晃均勻及將氣泡震掉，此時濃度 即變為原濃度之一半。 (3)將上述200-mL量瓶內之 HCl溶液傾倒其中 100mL 要確定 200-mL量瓶 至100-mL量瓶中，再將此 100-mL量瓶中的溶液倒 內剩餘的溶液有精 入一250-mL 錐形瓶中，此為第二瓶溶液(1/2) ，而原準的 100mL溶液， 先200-mL量瓶剩下 100mL溶液，再以去離子水稀 若傾倒過程中有流 釋至 200mL ，此時濃度又變為一半。 失，則改將200-mL (4)如此，利用 100-mL量瓶及 200-mL量瓶反覆稀釋， 量瓶內的溶液倒入 可得原始濃度之 1/2 、1/4 、1/8 、及1/16的 HCl溶液。 250-mL 錐形瓶中， 再將 100-mL量瓶内 (5)HOAc溶液的配製方法與 HCl相同 的 溶 液 倒 回 原 200-mL量瓶中以進 (B)恆溫所有配製好之HCl及 HOAc溶液 行稀釋。 (1)將配製好之 10 瓶不同濃度的HCl及 HOAc溶液置 入預先調好30oC的恆溫水槽中，待恆溫水槽之數字 面板上的溫度穩定了以後，先以溫度計測量並記錄 恆溫水槽之水溫(溫度計與恆溫水槽數字面板上的溫 度稍有不同，以溫度計標示為主) ，偶而將錐形瓶取 出搖晃再置入恆溫水槽中，以快速達到所要求恆溫 的溫度，再以溫度計觀察所有錐形瓶內溶液的溫度 是否與記錄的恆溫水槽中的水溫一樣，測量不同濃 度溶液的溫度時，溫度計必須經過清洗並擦拭乾淨。 (C)測量所有溶液之比導電度 (κ) 當所有溶液的溫度恆溫而穩定時，開始測量並記錄所有 溶液之溫度及比導電度(κ) ，測量時的注意事項為 (1)先測量 HOAc 溶液並由低濃度開始進行，測量不同 濃度的溶液時，電極必須確實清洗乾淨並以衛生紙將 水吸乾。 (2)注意電極測量部份必須完全浸入溶液中，測量時錐形 瓶仍然保持在恆溫水槽中，不可移到室溫下測量，因 為溫度會影響比導電度之大小。 (D)各溶液之標定 (1)0.05M NaOH ：秤取並記錄約0.1g 之KHP 於125-mL 錐形瓶中，加水至瓶身刻度50-75mL ，以攪拌棒攪拌 溶解，加入 2-3滴酚酞當作指示劑，以 NaOH滴定至 顯現淡淡粉紅色為止，記錄滴定的體積。 標定所用的量要小 心而精確，標定可由 (2)0.01M HCl ：利用50-mL量瓶取 50mL 0.01M HCl