FHZHJHFS0021 水钾40的测定火焰光度法.PDF

FHZHJHFS0021 水 钾40 的测定 火焰光度法 F-HZ-HJ-HFS-0021 水—钾-40 的测定—火焰光度法 1 范围 本方法规定了水中钾－40 的火焰光度法，适用于环境水样 （河水、湖水、泉水、海水、 -5 -2 -3 井水、自来水和废水）中钾－40 的分析。测量范围分别为：7.0 ×10 ~2.0 ×10 g/L(2.2 ×10 ~6.2 -1 ×10 Bq/L) 2 原理 当被测样品溶液喷入火焰时，钾原子受激发，其中的电子由基态跃迁至较高能级的轨道上。 当电子由较高能级的轨道恢复到基态时，发射出具有固定波长766 nm 的辐射线。经单色仪照到 光电池上，产生光电效应，从而把被测元素的谱线光强转换成电讯号，通过检流计测量出电流 的大小。而谱线光强与钾的含量成正比。 当钠、铯离子浓度大于10－3mol/L 时，钙离子浓度大于10-2mol/L 时，产生正干扰。 3 试剂 所有试剂除非有特殊说明外，均为分析纯，加入的水均指去离子水。 3.1 氯化钾：优级纯，含量大于99.8% 。 3.2 硝酸：浓度65.0%~68.0%，ρ=1.42g/cm3 。 3.3 硝酸 1:1 将250 mL 硝酸（10.2 ）倒入500 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 3.4 钾标准溶液：将氯化钾（10.1）在500~500℃马福炉中灼烧1 h 后，放入干燥器中冷却30 min ， 在分析天平上准确称取1.907 0g，溶于1 L 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。贮于聚 乙稀瓶中备用，该溶液为1.00 mg K/mL 。 4 仪器设备 4.1 火焰光度计。 4.2 空气压缩泵。 4.3 120 号汽油或80 号汽油。 5 标准曲线的绘制。 分别吸取2 ，4 ，6，8，10，12，15 mL 稀释后的钾标准溶液（3.4 ）于100 mL 容量瓶中， 加入1 mL 1: 1 硝酸（3.3 ），用去离子水稀释至刻度，以蒸馏水作空白，分别取部分溶液在火焰 光度计（4.1 ）上测量，绘制成标准曲线。 6 操作步骤 取适量试样于50 mL 容量瓶中，（若试样有悬浮物需过滤），加0.5 mL l:1 硝酸（3.3 ），用 试样稀释至刻度。在火焰光度计上测量，将测得的读数，在标准曲线上查得相应的钾含量。 7 结果计算 钾－40 的含量按式（1）计算： 1 Ar k ⋅ n ( 1) 式中： Ar —试样中钾－40 的含量，Bq/L ； k —常数为31.2 ； n —试样中测出的钾含量，g/L 。 常数k 按式（2 ）求出； ln 2 ⋅ N A ⋅ f k (2) M ⋅ T ⋅η 1/ 2 式中： NA —阿佛加德罗常数； f —钾－40 在天然钾中的丰度； M —钾－40 的原子量； T1/2 —钾－40 的半衰期； η — －年换算成秒的数值。 8 精密度 本方法分析钾浓度为1.0µg/g 的试样时，同一实验室的最大误差小于9.0 ％，不同实验间的 最大误差小于26.0 ％。 本方法的精密度如表2 所示： 表2 总平均值 重复性（r ） 再现性（R ）