GC运行时间.PPT

* Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited * AOC-5000 岛津国际贸易(上海)有限公司 北京分析技术部 李氡 * AOC-5000安装前准备 使用cycle composer 软件需要英文操作系统 软件使用串口控制，GC连接时PC需要两个串口 为AOC-5000吹扫气单独准备钢瓶 试验台的稳定性 * 安装位置 质谱：将顶空加热器安在左侧 气相：顶空加热箱安装在右侧， 以配合仪器的整体机构稳定性 支架安装保证稳定，气相后盖板可开启 * 组件位置调整要点 注意：安装后第一次位置调整，可不安装进样针，防止损坏。位置确认后再带针仔细调整。 Tray 调整结束，要确认瓶位置是否合适， Wash 调整要确认针尖在垫中心位置 震荡箱位置调节需注意3，6号位的检测 进样口调整，进针深度应调整为45mm Fiber等待位置，需向内调节1-2mm Fiber活化箱位置针必须在中间位置，可使用液体针进行确认。 位置调整结束后，使用PAL loader备份ROM参数 * 软件安装 软件使用英文系统，中文系统中须将语言更改为‘英语’才能联机，但是界面显示不全。 应该安装PAL LOADER 软件，以备参数备份 Cycle composer软件初始联机时，需要设定串口 软件光盘有两组序列号，却别在于是否安装micro editor GC-solution for AOC-5000、GCMS-solution for AOC-5000 软件可直接与cycle composer联接控制 使用micro editor可进行样品洗针量的更改 * 使用前准备调整 针更换位置需调整在容易更换的位置（X,Y)。Z轴位置的调整要注意顶空，液体针均可更换。 顶空吹扫气输入压力为1-2bar,稳压阀调整为0.5bar.压力过大可能造成稳压阀损坏。 液体进样的最小体积最好更改为0.1ul以保证用户使用0.1-1ul的进样体积。 震荡箱的standby温度需要根据需要设定。 Fiber活化箱的standby温度，以安装的fiber老化的温度为准。 * 液体进样注意事项 追求重现性，最好不使用溶剂洗针， 样品随温度变化，溶剂体积变化，造成重现性不好 不用样品洗针会造成重现性差 进样口停留时间过长可能会造成重现性不好（前后都不好） 吸样速度，对粘度系数比较大的，容易挥发的样品有影响 * 液体进样参数 Sample volume 根据需要调整，一般使用1UL, 考虑溶剂气化体积 水样 0.5ul Air volume 一般为0，如果样品中有挥发性比较强的，应该加0,5ul 防止传送时 挥发 PRE CLN SLV1 一般用一种溶剂洗2-3次即可 FILL VOLUME 一般5-6ul FILL VOLUME 一般使用5ul 当样品挥发性强，粘度系数大的样品时可以改为2ul Stroke 5次 PULLUP DEL 2-5S INJECT SPEED 30-50UL/S PRE, POS DEL 进样前后一般都不停留 POS CLN 2-3次 * 顶空进样参数 SAMPLE VOLUME 500UL 比较合适 一般分流比为5-10 Incubate TEMP 水做机制的话 50-60 度 DMF 等一般90-100 度 INCLUBAT TIME 30-60 MIN 不需要过长 AGI SPEED 250---500 即可，影响不大 SYRINGE TEMP 比加热温度高5度即可 FILL SPEED 100UL PULLUP DEL 10S INJECT SPEED 250UL/S PRE,POS DEL 一般设定为0 SYR FLUSHING 大于2MIN * SPME 要点 使用前应仔细阅读fiber的说明，确认fiber适合的分析方式，老化温度。 SPME 使用时，进样口不应该添加石英棉，以防止石英棉损坏fiber SPME 一般配合使用为不分流进样方式 进样口进样垫安装不可过紧，同时，新垫使用前最好使用液体针穿刺5-10次，防止损坏fiber 萃取头使用前可以使用手动模式进行老化，必须将吹扫气打开，时间、温度按萃取头说明进行，一般为30-90min * SPME的要点 液面下萃取，顶空中萃取使用针头的类型寿命均有区别，瓶内液体量决定了针头位置 * SPME 参数 Pre incubate time: 5-10MIN Incubate temp: 依照用户样品需求 Agitati