ICP-OES 检测塑料中铅、镉.PDF

ICP-OES检测塑料中铅、镉 摘要：本文建立了利用ICP-OES检测塑料中铅、镉含量的方法：试样经微波消解，进 ICP-OES进行定量检测。该方法在0.25～2.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好，塑料铅回 收率94.4%、塑料中镉96.9%，精密度良好，检出限完全满足检测分析要求。 1 实验部分 1.1 主要仪器 ICP-OES 电感耦合等离子体发射光谱仪 （品牌：GBC） 分析天平（万分之一） 可控温电加热板 微波消解仪及配有加热赶酸设备 附带4毫米和1毫米不锈钢底筛的切割粉碎机 (RetschSM2000 或相似型号) 附带25微米碳化钨镀层钢筛的离心粉碎机，6-折 镀碳化钨转子 (1毫米的钢筛适用于均 质塑料材料)(RetschZM100 或相似型号) 。为避免制粉过程中引入杂质，应该使用1毫 米的钛筛和钢/钛筛转子。 振动进料器 (RetschDR100 或相似型号) 搅拌器 (TurbulaT2F 或相似型号) 液氮(N2) （高纯） PTFE/PFA（聚四氟乙烯/有侧链的聚四氟乙烯）器材：烧杯、容量瓶和试剂瓶（50mL、100mL） （所有器材在使用前都需用体积分数为10％的硝酸清洗。） 长颈瓶（250mL） 表面皿（直径7cm） 烧杯（50mL、100mL） 玻璃容量瓶（25mL、50mL、100mL） 称量纸 药匙 移液枪（5-50、100-1000、1mL-5mL 滤纸（直径 15cm的快速滤纸） 1.2试剂 水（去离子水） 硝酸（MOS级或进口） 双氧水（MOS级或进口） 单元素Pb国家标准溶液：浓度1000μg/mL （国家钢铁材料测试中心-钢铁研究院） 单元素Cd 国家标准溶液：浓度1000μg/mL （国家钢铁材料测试中心-钢铁研究院） 1.3ICP-OES上机条件 Power Neb Height Plasma Aux Pump PMT Int. Bkgd EI nm Type Mono Order Reps (W) (L/min) (mm) (L/min) (L/min) (RPM) (V) (s) Corr Pb 220.353 An 1 2 1200 0.8 6.0 10.0 0.5 10 700 1.0 3 Dyn Cd 228.802 An 1 2 1200 0.8 6.0 10.0 0.5 10 700 1.0 3 Dyn 1.3样品处理 称取0.1g样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL硝酸，再加入1mL HO ，放入微波消 2 2 解仪消解，消解完全后冷却至室温，取出转移至容量瓶中，用去离子水冲洗3次，定容 至100mL。同时做加标实验。 2.结果与讨论 2.1标准曲线配制 Pb：吸取1mL单元素Pb国家标准溶液于10mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，即为 100μg/mLPb中间液；再从Pb中间液分别吸取0.125mL、0.250mL、0.50mL、1.00mL、 2.00mL放入5个50mL容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度，摇匀，备用。即配制成浓度为 0mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/LPb标准工作曲线。 Cd：吸取0.1mL单元素Cd 国家标准溶液于10mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇 匀，即为10μg/mLCd工作液；再从浓度10μg/mLCd工作液中间液分别吸取0.125mL、 0.250mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL放入5个50mL容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度， 摇匀，备用。即配制成浓度为0mg/L、0.025mg/L、0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/LCd 标准工作曲线。 2.2标准曲线 Pb标准曲线 Cd标准曲线 2.3回收率实验 在样品中分别加入Cd加标量：加入1000ppm的Cd标液12μL；Pb加标量：加入1000ppm 的Pb标液135μL，按上述方法进行样品处理，得到回收