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以银定量法分析试样中氯离子含量
以銀定量法分析試樣中氯離子含量
一、試題規範
(一) 操作時間:三小時三十分鐘
(二) 操作說明:含氯離子之試樣以硝酸溶液溶解,加入過量之硝酸銀標準溶液,可生成氯化銀沈澱,殘餘之銀離子以鐵明礬作為指示劑,用硫氰化鉀標準溶液滴定,由此可計算氯離子含量。
(三) 操作步驟:
1. 硝酸銀標準溶液之標定:
(1) 精秤約1.46 g氯化鈉,以去離子水溶解後,定量至250.0 mL。
(2) 精取20.0 mL放入250 mL錐形瓶內,以去離子水稀釋至50 mL。
加入1 mL鉻酸鉀指示劑,以0.1 M AgNO3標準溶液滴定至紅棕色沉澱生成。
以同方式進行空白試驗。
計算AgNO3標準溶液濃度。
2. 硫氰化鉀標準溶液之標定:
(1) 精取20.0 mL AgNO3標準溶液,稀釋至約100 mL。
(2) 加入5 mL 6 M硝酸溶液及5 mL鐵明礬指示劑。
以0.1 M KSCN標準溶液滴定至紅色呈現15秒不消失。
計算KSCN標準溶液之濃度。
3. 樣品之測定:
(1) 精秤約0.2 g試樣,以50 mL去離子水溶解之。
(2) 加入5 mL 6 M硝酸溶液,再加入過量0.1 M AgNO3標準溶液(假設樣品為純氯化鈉計算)。
稍為加熱後過濾之,並以硝酸酸化之20 mL去離子水洗滌三次,合併濾液及洗液。
加入5 mL鐵明礬指示劑,以0.1 M KSCN標準溶液滴定至紅色呈現15秒不消失。
再重複步驟1~4之實驗。
4. 由所得數據計算氯離子含量平均值。
三、分析原理
(一) 銀量法
銀量法是利用硝酸銀標準液滴定試液以產生沈澱的定量法,如Cl-,Br-,I-,SCN-,Ag+等的定量即可用銀量法。銀量法有三種:莫爾(Mohr)法、柏哈(Volhard)法與法將(Fajans)法。莫爾法是以鉻酸鉀作指示劑,柏哈法是以硫酸鐵銨作指示劑,法將法則是採用吸附指示劑。
(二) 硝酸銀標準溶液之標定-莫爾法
以AgNO3標準液滴定NaCl標定劑,當加入AgNO3時,AgCl白色沈澱先產生,同時[Cl-]漸次減少。當達終點時,多加少量的AgNO3即可產生紅棕色的Ag2CrO4沈澱。
Ag+ + Cl- ( AgCl(S) Ksp=1.0×10-10
2 Ag+ + CrO42- ( Ag2CrO4(S) Ksp=1.7×10-12
由標定劑NaCl的重量可以求出AgNO3標準溶液之濃度。
(三) 硫氰化鉀標準溶液之標定-柏哈法
以KSCN溶液直接滴定AgNO3溶液,,當白色AgSCN沈澱生成時,再加一滴KSCN,使其與鐵明礬(硫酸鐵銨,Fe(NH4)(SO4)2)指示劑作用,於血紅色的[FeSCN]2+錯離子生成時即為終點。
Ag+ + SCN- ( AgSCN(S) Ksp=2.0×10-12
Fe3+ + SCN- ( [FeSCN]2+ K=200
因此由KSCN溶液的的滴定體積與AgNO3的濃度可以求出KSCN溶液的濃度。
(四) 試樣中氯離子含量之測定-反滴定
本實驗以AgNO3標準溶液滴定試樣中的NaCl時,由於加入過量AgNO3標準溶液,所以用AgSCN標準溶液來反滴定。
若由滴入的AgSCN標準溶液體積算出過滴的AgNO3標準溶液的量,即可算出真正與試樣中的NaCl作用所需的AgNO3標準溶液的量,進而求出氯離子的含量。
Cl%===
=
=
四、操作指引
含氯離子之試樣以硝酸溶液溶解,加入過量之硝酸銀標準溶液,可生成氯化銀沈澱,殘餘之銀離子以鐵明礬作為指示劑,用硫氰化鉀標準溶液滴定,由此可計算氯離子含量。
(一) 硝酸銀標準溶液之標定
1. 精秤約1.46 g氯化鈉,以去離子水溶解後,定量至250.0 mL。
2. 精取20.0 mL放入250 mL錐形瓶內,以去離子水稀釋至50 mL。
3. 加入1 mL鉻酸鉀指示劑,以0.1 M AgNO3標準溶液滴定至紅棕色沈澱生成。
精秤約1.46 g氯化鈉 ( 倒入250 mL燒杯中,加少許的水使其溶解,移入250 mL量瓶,加水至標度線,搖勻 ( 以吸量管精取20.0 mL上述溶液,再加30 mL去離子水及1 mL鉻酸鉀指示劑 ( 以AgNO3標準溶液滴定至紅棕色沈澱生成
並記錄滴入的AgNO3體積 4. 以同方式進行空白試驗。
以吸量管精取50 mL去離子水,放入錐形瓶 ( 加入1 mL鉻酸鉀指示劑 ( 以AgNO3標準溶液滴定至紅棕色沈澱生成
並記錄滴入的AgNO3體積 5. 計算AgNO3標準溶液濃度。
註:氯化鈉在本實驗中是作標定劑,應取純度高的基準級(Primary Standard),且應事先烘乾。
註:Mohr法應在中性或弱鹼性中進行,即pH值在6.5-10.5之間。
(二) 硫氰化鉀標準溶
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