依托度酸.PDF

依托度酸 Yituodusuan Etodolac 征 C17H21NO3 287.36 本品为（±）1,8-二乙基-1,3,4,9- 四氢吡喃并[3,4-b]吲哚-1- 乙酸。按干燥品计算，含 C17H21NO3 不得少于98.5%。 【性状】 本品为白色至类白色结晶性粉末。 本品在乙醇中易溶，在水中几乎不溶。 求 熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C ）为144～150℃。 【鉴别】 （1）取本品及依托度酸对照品各适量，分别加丙酮溶解并稀释制成每 1ml 中含1mg 的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B ）试验，吸取 上述两种溶液各 5µl ，分别点于同一硅胶 GF254 薄层板上，以甲苯-无水乙醇-冰醋酸 意 （70 :30 :0.5 ）为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯（254nm ）下检视，供试品溶液所显主斑 点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点相同。 （2 ）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（附录Ⅳ C ）。 【检查】 有关物质 取本品适量，加乙腈溶解并稀释制成每1ml 中含0.5mg 的溶液， 作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，用乙腈定量稀释制成每1ml 中含1µg 的溶液， 见 作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录Ⅴ D ）试验，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以0.6% （v/v ）磷酸溶液为流动相A ，以0.6% （v/v ）磷酸乙腈溶液为流动相B ；按下表进 行梯度洗脱；检测波长为 225nm 。取依托度酸对照品与 1-甲基同系物对照品各适量，加乙 腈溶解并稀释制成每 1ml 中含0.5mg 与 10µg 的混合溶液，取20µl，注入液相色谱仪，1- 稿 甲基同系物峰与依托度酸峰的分离度应不小于6.0；再取对照溶液20µl，注入液相色谱仪， 调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的 20% 。再精密量取供试品溶液与对 照溶液各 20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 甲基同系物（1-甲基同系物与 8- 甲基同系物）峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 2.5 倍 （0.5% ）；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2% ）；各杂质峰面积的和不 得大于对照溶液主峰面积的5 倍（1.0%）。 时间（分钟） 流动A （% ） 流动相B（% ） 0～5 60 40 5～35 20 80 35～45 60 40 残留溶剂 甲醇与甲苯 取本品约0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入二甲基甲酰 胺2ml，密封，作为供试品溶液；精密称取甲醇与甲苯适量，用二甲基甲酰胺定量稀释制成 每1ml 中含0.15mg 与0.0445mg 的混合溶液，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封，作为对照 品溶液。照残留溶剂测定法 （附录Ⅷ P 第二法）测定，以 6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅 氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，初始柱温为40 ℃，保持5 分钟，