微波消解-火焰原子吸收法测定污泥和土壤中的Pb 和Cr - 岛津中国.PDF

微波消解-火焰原子吸收法测定污泥和土壤中的Pb 和Cr 摘要：建立了微波消解-火焰原子吸收法测定污泥和农田土壤中铅和铬含量的方法。该方法测 定铬Cr和铅Pb ，回收率在96%~103%范围，铬Cr元素的相关系数为0.9994，检出限为0.0131 mg/Kg ；铅Pb 的线性相关系数为0.9999，检出限为0.0151 mg/Kg 。低于国标中规定的5 mg/Kg检 出限。该方法操作简便，完全满足环境样品的分析要求。 关键词：环境 污泥 土壤 铅 铬 将污泥用于农田堆肥是现阶段解决污泥难处理问题的一个简单经济的办法。充分利用污泥 中的大量有机物质堆肥不但能改善一些农田的土质状况，而且减轻了城市污水处理厂处理污泥 的负担。但是，污泥中也含有不少有害物质，比如金属元素，当金属含量超过一定指标时，用 于农田堆肥将会对农田、农作物、环境造成严重的二次污染，甚至对人体健康产生严重危害。 因此，对于农田堆肥的污泥一定要严格检测，只有其各项指标满足国家颁布的《GB19818-2002 农用污泥中污染物控制标准》时，才能使用。铅、铬是土壤样品中普遍存在、危害较大的主要 污染物。土壤一旦被铅、铬污染，在短时间内很难消除，而且重金属在食物链中有富集效应， 故对人体健康有很大的影响。美国工业环境实验室（EPA ）多介质环境目标值（MEG ）评价： 其潜在危害指数均为III 级。因而必须严格检测污泥中的重金属。本文采用微波消解火焰原子吸 收法，比较了流经某汽车电子生产工厂的河道污泥和普通土壤中的Pb 和Cr 含量的差异。该方 法操作简便，完全满足环境样品的分析要求。 1. 实验部分 1.1 仪器 AA-6880 （岛津） 1.2 实验器皿及试剂 实验所用玻璃器皿和消解罐均用硝酸溶液（1+1）浸泡24 小时后，用去离子水冲洗，干燥 备用；实验所用HNO 、HCl 、HF 试剂优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 3 1.3 仪器条件和参数 配制Cr 和Pb 的标准溶液。仪器稳定后，按图1 和图2 方式有哪些信誉好的足球投注网站最佳燃烧头高度。 19 图1 Cr 元素最佳燃烧头高度有哪些信誉好的足球投注网站（蓝线：空白测定；红线：5 μg/mL Cr 标准溶液） 图2 Pb 元素最佳燃烧头高度有哪些信誉好的足球投注网站（蓝线：空白测定；红线：5 μg/mL Pb 标准溶液） 测试结果表明，Cr 元素和Pb 元素的最佳燃烧头高度分别为7 cm 和4 cm 。 表1 仪器工作条件 元素 波长 光谱通带 灯电流 火焰类型 最佳燃烧头高度 （nm ） （nm ） （mA ） （cm ） Cr 357.9 0.7 10 空气-乙炔 7 Pb 283.3 0.7 10 空气-乙炔 4 1.4 样品前处理 （1）污泥中铅铬的测定 称量约0.30 g 污泥置于消解罐中，加入2.0 mL HF ，3 mL HNO ，6 mL HCl，盖上消解罐 3 盖，放入微波消解仪中按照设定程序消解。消解结束后冷却，取出。置于电热板上赶酸至近干， 去离子水定容至50 mL，有极少量沉淀，测试前用定量滤纸过滤溶液，摇匀待测，同法制备试 剂空白。 （2 ）土壤中铅铬的测定 称量约0.30 g 土壤置于消解罐中，加入2.0 mL HF ，3 mL HNO ，6 mL HCl，盖上消解罐 3 盖，放入微波消解仪中按照设定程序消解。消解结束后冷却，取出。得到澄清的消解溶液，置 于电热板上赶酸至近干，去离子水定容至50 mL，同法制备试剂空白。 20 2. 结果讨论 2.1 线性方程和检出限