邻苯二甲酸丁基苄基酯C18萃取条件的优化.pdf

维普资讯 第 16卷 第 6期 茂名学院学报 Vo1．16 No．6 2006年 12月 JOURNALOFMAOMING COLLEGE Dec．2Oo6 文章编号：1671—6590(2006106，0006—04 邻苯二甲酸丁基苄基酯 C18萃取条件的优化 廖 艳 ，余煜棉 ，赖子尼 (1．茂名学院化工与环境工程学院，广东茂名 525000；2．广东工业大学测试中心。广东广州 510090； 3．农业部珠江流域渔业生态环境检测中心珠江水产研究所．广东 广州 510380) 摘 要： 一种环境友好样品处理技术—— 固相萃取技术被用于环境激素类物质邻苯二 甲酸丁基苄基酯(BBP) 痕量检测研究中。利用 GC—ECD进行检测 ，借助于均匀设计法合理安排试验 ，通过计算机 回归技术对 C18固相 萃取柱的萃取条件进行设计和优化，建立了相关的数学模型。找 出了各因素对峰面积的影响规律。成功地确定 优化的BBP固相萃取条件为：正己烷与丙酮配比30：1、洗脱体积2．Oral、洗脱速率4．Oml／min、上样速率8．Oml／min。 关键词： 回归技术；固相萃取；邻苯二 甲酸丁基苄基酯 中图分类号：X830．2 文献标识码 ：A 邻苯二甲酸丁基苄基酯 (Butylbenzylphthalate，BBP)是天然和合成橡胶的一种增塑剂。随着经济的发 展，BBP在我国的使用量逐年增大。用 BBP增塑的制品具有抗污染，耐磨损的特点，并可赋予薄膜、人造 革优 良的透明性和表面光滑性。由于 目前 已发现 BBP有环境激素的作用…，且本身与产 品不能紧密结 合，极易释放到环境中_2】，所以它引起的污染已受到世界各国的普遍关注，美国环保局已将其列入重点控 制的污染物名单 。 对水中痕量BBP的测定，国际上一般采用色谱 (GC和HPLC)法 】。在测定过程中，样品预处理是影响 测定效果的关键步骤。传统的液液萃取方法耗时、费力、低效，污染大，已远不能满足色谱分析在无害操 作、自动化和痕量检测方面的发展要求。作为一种环境友好样品处理技术—— 固相萃取技术 已广泛用于 水体中痕量有机物的检测。本试验用低毒性的正己烷和丙酮的混合溶液做洗脱剂，考察四种固相萃取实 验因素变化对BBP峰面积的影响，通过计算机回归技术建立固相萃取实验各因素与峰面积之间的数学模 型，确立了优化的固相萃取实验条件 。 1 固相萃取技术 固相萃取(SolidPhaseExtraction，SPE)技术是一种液态样 品处理技术，其利用固体吸附剂将液体样品 中的 目标化合物吸附，把样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸，将 目标物取出， 以达到分离和富集 目标化合物的目的4【】。与传统的液液萃取 (LLE)技术相 比，SPE不但具有操作简单，省 时，省力，环境污染小，分离效果好，检测限低等优点 】，而且其革命性的功能是可直接现场采样，易于 自动 化，避免了重复劳动，使得采样和保存工作变得极为方便 。得益于商品化一次性固相萃取小柱的普及，现 在有将近 5O％的环境样品采用 SPE技术进行前处理 ，在美 国EPA建立的分析水样方法中已允许使用 SPE 收稿 日期 ：2006—06—14；修 回13期：2006—07—20 基金项 目：茂名学院重点课题基金资助 (203251) 作者简介 ：摩 艳 (1972一)，女，重庆人。硕士，讲师 维普资讯 第6期 廖 艳等：邻苯二甲酸丁基苄基酯C18萃取条件的优化 7 代替 LLE处理试样 。 商品化的SPE柱种类很多，其中C18键合硅胶柱发展较早，是 目前应用最广的SPE柱，能够满足大多 数有机污染物的分离富集需求。本试验着重考察在C18柱的固相萃取一Gc检测BBP的试验中，对峰面 积产生主要影响的固相萃取因素：洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率和上样速率。洗脱剂一般用有机熔剂，根据 极性相似原则选择，洗脱剂可单独使用，也可混合使用。本试验采用低毒性的正己烷和丙酮的混合溶液 做洗脱剂。 2 试验部分