102离子交换提取谷氨酸.DOC

二、离子交换法提取谷氨酸 （一） 离子交换法提取谷氨酸的基本原理NH4+和COOH—，与酸、碱两种树脂都能发生交换。谷氨酸的等电点为pH 3.22，当pH＞3.22时，羧基离解，而带负电荷，它能被阴离子交换树脂交换吸附；当pH＜3.22时，谷氨酸在酸性介质中，呈阳离子状态，氨基离解，带正电荷，它能被阳离子交换树脂交换吸附。 离子交换法从发酵液提取谷氨酸，是谷氨酸与发酵液中其它同性离子性质不同，树脂对这些离子的吸附能力有差别，采用不同的树脂将这些离子分别选择地吸附，然后根据吸附能力差别，用洗脱剂分别先后洗脱。 目前各味精厂均采用732#强酸性阳离子交换树脂。离子交换法提取谷氨酸，就是利用阳离子交换树脂对谷氨酸阳离子的选择性吸附，以使发酵液中妨碍谷氨酸结晶的残糖及糖的聚合物、蛋白质、色素等非离子性杂质得以分离，后经洗脱达到浓缩提取谷氨酸的目的。 （二） 谷氨酸阳离子交换机制 1. 吸附顺序 用强酸性阳离子交换树脂（732#）提取谷氨酸时，发酵液或等电点母液中同时存在的阳离子有Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+、腺嘌呤、氨基酸等。按树脂对这些离子吸引力和亲和力大小，其吸附顺序是： 金属离子 ＞ NH4+ ＞ 氨基酸 ＞ 有机色素 2. 氨基酸交换顺序 氨基酸与阳离子树脂进行交换时，其等电点的pH值越大，交换势越高，其交换顺序为： 精氨酸 ＞ 赖氨酸 ＞ 丙氨酸 ＞ 亮氨酸 ＞ 谷氨酸 ＞ 天门冬氨酸 pI： 10.8 9.7 6.0 5.98 3.22 2.77 3. 金属阳离子和氨基酸的交换顺序 发酵液或等电母液中的阳离子交换势顺序为： Ca2+＞Mg2+＞K+＞NH4+＞Na+＞腺嘌呤＞丙氨酸＞亮氨酸＞谷氨酸＞天门冬氨酸 上述离子都会影响阳离子树脂对谷氨酸的吸附，尤其是当发酵液或母液中NH4+含量高，NH4+的交换势大于谷氨酸，而分子又小于亮氨酸时，它对谷氨酸的交换影响更大。在洗脱时，先下来是谷氨酸，后是NH4+，金属离子最后被洗下，以达分离目的。 4. 谷氨酸发酵液交换层次的剖析 如图9-22所示，当发酵液（或等电点母液）从离子交换柱上部进入，阳离子树脂首先选择金属离子进行交换，然后与铵离子进行交换，最后才与有机物质等进行交换，而非电解质则随交换后的液体流出柱外。于是，在离子交换开始时，各种阳离子自上至下先后与树脂进行离子交换，随着发酵液（或等电点母液）不断流入，被上层树脂吸附的谷氨酸阳离子又被新流入液体的铵离子等置换出来，往下移动，再重新与下层树脂进行交换，依次类推，离子交换柱内逐渐形成若干区带，包括R-金属离子层、R- NH4+层、R-谷氨酸层等。随着离子交换的进行，各吸附层的宽度逐渐增大，如果上柱量过多，就会造成谷氨酸漏失。 （三） 阳离子树脂柱提取工艺 1. 工艺流程 图10-7 阳离子树脂柱提取谷氨酸工艺流程 2. 操作要点 离子交换柱及其管道装置简单示意图见10-8。 ① 树脂预处理 新树脂装填入柱后，先用清水浸泡12 h左右，再用2~3倍树脂体积的10%食盐水浸泡4h以上，然后用清水洗净残留的NaCl，最后根据树脂类型和使用所需要的型号分别用碱和酸处理。 利用732#树脂提取谷氨酸，一般树脂先用4% NaOH（用量一般为树脂体积二倍）浸泡4 h，水洗至pH8.0以下，加入4%盐酸（用量一般为树脂体积两倍）浸泡4 h，最后用少量自来水洗至pH2.0左右，备用。 ② 上柱液pH值的控制 经试验表明，上柱液pH值低于1.0时，谷氨酸的离子交换效果也不理想。原因在于：在强酸性下（如pH 1.0）阳离子交换树脂本身交换能力差，例如，在pH 1.0时的H+ 浓度为0.1mol/L，pH 2.0时的H+ 浓度为0.01 mol/L，H+ 浓度增大10倍，谷氨酸的离子交换就比较困难。 ③ 上柱量的控制 上柱量是指一次通过离子交换树脂而达到交换处理的溶液量。上柱量的多少，是离子交换效果好坏的综合指标，它反映树脂交换能力。如果上柱量大于树脂交换能力，谷氨酸就会漏吸造成损失；如果上柱量小于树脂的交换能力，离子树脂柱的生产能力不饱和，而且洗脱时谷氨酸峰不集中。 在实际生产上，树脂的工作交换当量比树脂的全交换当量要小得多，上柱量是根据树脂的工作交换当量和上注液中可交换离子（主要是谷氨酸和NH4+）的浓度来决定的。 ④ 上柱液流速的控制 根据实际操作，一般流速为SV（单位时间通过每立方米树脂肪液体体积），以m3／（m3﹒h）表示。逆上柱SV = 2~3 m3／（m3﹒h），顺上柱SV＝1.5~2m3／（m3﹒h）。 ⑤ 漏吸的判断 当上柱流出液谷氨酸含量大于0.2%时，视为“漏吸”。上柱后阶段，要特别注意防止“漏吸”的发生，用5%茚三酮溶液的显色反应