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_缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的合成

石   油   化   工       2008年第 37卷第 6期 PETRO CH EM ICAL TECHN OLO G Y ·559 · γ- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的合成 1 1 2 3 1 王晓会 , 马永欢 , 石万利 , 斯志惠 , 吕连海 ( 1. 大连理工大学 精细化工国家重点实验室 , 辽宁 大连 1160 12; 2. 大连奥利凯化工有限公司, 辽宁 大连 116024; 3. 盖州市恒达化工有限责任公司 , 辽宁 盖州 115200) ( ) ( ) γ [摘要 ] 将 6种配体配位的 P t络合物催化剂用于烯丙基缩水甘油醚 A G E 与三甲氧基硅烷 TM O S 的硅氢加成反应 , 合成了 - ( ) ( ) 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷 KH - 560 , 其中 P t - N C2 H 5 3 络合物催化剂具有很高的活性 。经气相色谱 - 质谱分析确定 了反应过程中主 、副产物的结构 。以 P t - N ( C2 H 5 ) 3 络合物为催化剂 , 考察了 n (N ( C2 H 5 ) 3 ) ∶n ( P t) 、反应温度 、催化剂用量 、反 应时间及原料配比对该硅氢加成反应的影响,优化了反应过程 , 使反应能够在较低温度下、较短时间内进行 , 同时提高了 KH - 560 的收率 , 改善 了产 品质量 。在优化 的合成工艺条件下, 即 n ( A G E ) ∶n ( TM O S ) = 1 ∶1. 05 ~1 ∶1. 10 (其 中 A G E 用量为 ) ( ) ( ( ( ) ) ( ) ) - 7 0. 064 m o l 、P t - N C2 H 5 3 络合物 n N C2 H 5 3 ∶n P t = 1 催化剂用量 4. 3 ×10 m o l、反应温度 55 ~75 ℃、反应时间 20 ~ 40 m in 的条件下, KH - 560 的收率可达 86% 以上 。 [关键词 ] 铂络合物; γ- 缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷; 烯丙基缩水甘油醚; 三甲氧基硅烷; 硅氢加成 [文章编号 ] 1000 - 8144 ( 2008) 06 - 0559 - 04   [中图分类号 ] TQ 032. 4   [文献标识码 ] A γ Syn the sis of

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