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第35卷 分析化学 (FENUHUAXUE) 研究简报 第12期 2(X)7年12月 Chinesejourn alofAnalyticalChe而st口 181刃 一1812 蔬菜中有机磷农药辛硫磷的化学发光分析研究 刘晓宇’李爱芳 陈明 吴谋成 (华中农业大学食品科技学院，武汉43加70) 摘 要 研究发现，在碱性介质中，无机盐氯化钠显著增强有机磷农药辛硫磷在鲁米诺一玖0:体系中的化学发 光信号，据此建立了测定辛硫磷的化学发光新方法并探讨了该化学发光反应的可能机理。在鲁米诺分析液浓度 为sxlo一411犯FL，HZ仇溶液浓度为0.3moFL，NaCI浓度为4moFL，声值为13的条件下，辛硫磷的浓度在 1.oxlo一5一1.oxlo一，扩L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系;检出限为5.4X10一了‘L;对浓度为 5.oxro一4岁L的辛硫磷进行11次平行测定，相对标准偏差为4.6%;添加3水平(0.01一1.0111留吨)的回收率 为86%一1伪%。本方法用于蔬菜中辛硫磷残留量的测定，结果与气相色谱法基本一致。 关键词 辛硫磷，化学发光，氯化钠，有机磷农药 1 引 言 辛硫磷(phoxim)，又名肪硫磷，化学名称为0，0一二乙基一0一a一氰基苯叉胺基硫逐磷酸醋。它是一种高 效、广谱、低毒的有机磷农药，是高毒有机磷农药较为理想的替代品种。但随着辛硫磷在农业生产上的大 量使用，对环境造成的负面影响已引起广泛关注。它可以通过消化道摄人，也可以通过皮肤、粘膜、呼吸道 吸收而引发中毒’1〔。目前测定辛硫磷的方法主要有高效液相色谱法!2]、气相色谱法川和分光光度法闭等。 近年来，化学发光法以灵敏度高，线性范围宽，仪器简单等优点而在农药残留分析中引起重视，利用化学发 光法检测有机磷农药残留量的报道不断增多。饶志明等[s1建立了流动注射化学发光测定甲基对硫磷的新 方法;wang等困基于碱性介质中敌敌畏增强鲁米诺一H202反应产生化学发光，以表面活性剂cTMAB为增 敏剂，建立了测定敌敌畏的直接化学发光法。迄今为止，以直接化学发光法测定辛硫磷尚未见报道。本研 究发现，在碱性介质中，在NaCI存在条件下，辛硫磷能显著增强鲁米诺一H20:化学发光体系的发光强度，据 此建立了测定辛硫磷的简便、快速、灵敏度高的化学发光新方法。将该方法用于蔬菜中辛硫磷残留量的测 定，结果令人满意。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 BPCL一1型超微弱发光分析仪 (北京中科院生物物理研究所);RF一301PC型荧光分光光度计、UV一1700 紫外分光光度计(日本岛津仪器公司);pHS一C型精密pH计(上海雷磁仪器厂);移液枪(大龙医疗设备上 海有限公司);HP石890N气相色谱仪(美国Aslient仪器公司)。辛硫磷标准储备液(l.oxlo一’酬L):取辛 硫磷标准品一支(农业部环境保护科研监测所研制，每支含辛硫磷1.0、10一49)，加人lmL丙酮及适量的 二次去离子水溶解后，移至10mL的容量瓶中，用水定容，摇匀，在4℃的冰箱中保存，作为标准储备液，使 用时用水逐级稀释至所需浓度。鲁米诺(美国Signla公司)储备液(10InlnoFL):称取0.科299鲁米诺用 lm亦LNa0H12.smL溶解后，用二次去离子水定容至250mL 的棕色容量瓶中，摇匀。使用时用水逐级 稀释至所需浓度。其它试剂均为国产分析纯，水为二次去离子水。 2.2 实验方法 2.2.1 实验装置 化学发光静态检测装置由样品进样器、反应池、光电倍增管和信号记录系统四部分 组成。通过微机记录反应的发光信号，以增加的发光值△1定量。 2仪r7扔一18收稿;2(X)7切一12接受 本文系湖北省科技攻关计划资助项目