EBSD 制样最有效的方法------氩离子截面抛光仪电子背散射衍射 .PDF

EBSD 制样最有效的方法氩离子截面抛光仪 电子背散射衍射(EBSD)技术出现于20 世纪 80 年代末,经过十多年的发展已成为显微 组织与晶体学分析相结合的一种新的图像分析技术。因其成像依赖于晶体的取向，故也称 其为取向成像显微术 [1-3] 。从一张取向成像的组织形貌图中，不仅能获得晶粒、亚晶粒和 相的形状、尺寸及分布的信息，而且还可以获得晶体结构、晶粒取向相邻晶粒取向差等晶 体学信息，可以方便的利用极图、反极图和取向分布函数显示晶粒的取向及其分布。 背散射电子只发生在试样表层几十个纳米的深度范围,所以试样表面的残余应变层(或 称变形层、扰乱层)、氧化膜以及腐蚀坑等缺陷都会影响甚至完全抑制 EBSD 的发生,因此 试样表面的制备质量很大程度上决定着 EBSD 的质量。与一般的金相试样相比，一个合格 的EBSD 样品，要求试样表面无应力层、无氧化层、无连续的腐蚀坑、表面起伏不能过大、 [9] 表面清洁无污染 。我国自上海宝钢率先引进第一台EBSD 至今,国内其它一些钢铁公司、 科研院所和大学都相继购置了该设备。到目前为止EBSD 设备已将近70 台，该设备的总量已 经达到一定规模,但其中一大部分并没有完全发挥其应有的功能，究其原因主要是EBSD 的图 像分析不但需要有很深的晶体学造诣，而且 EBSD 对样品的要求很高，初学者很难在短时间 内掌握其制样工艺。 随着电子背散射技术(EBSD)的日益广泛应用，EBSD 样品制备的新技术、新设备也相继出现。 样品制备技术也由传统的机械-化学综合抛光,电解抛光丰富到 FIB,以及目前广泛应用的氩 离子截面抛光仪。 传统的机械抛光不能有效去除样品表面的变形层，即使经过反复的研磨,也会出现再次变形 的可能，即伴随着消除严重变形层又有形成新的变形层的可能，而且机械抛光的同时还会造 成对样品的表面划痕与损伤，大大影响了EBSD 试样的效果。 电解抛光是靠电化学的作用使试样磨面平整、光洁，一般处理大批量的 EBSD 试样首选电 解抛光。电解抛光可以非常有效的去除表面的氧化层和应力层。不同材质电解抛光工艺不同， 需要摸索合适的抛光剂，原始的抛光剂可以在文献和一些工具书中找到，然后需要进行大量 的试验，才能找到理想的抛光参数(如：试剂配方、抛光时间、温度等）。摸索出合适的工艺 参数后，通过电解抛光可以制备理想的EBSD 样品，因其工作量大且成功率很难掌握。 上面三个图像：20 kV 条件下得到的碳化钨/ 钴样品的EBSD 结果，其中的钴没有发 生FCC 到HCP 的相变。 试样用Ilion II 在 1 kV 的条件下进行抛光。照片由英国曼切斯特大学A Gholinia 博士提供。 新一代氩离子截面抛光仪（Ilion 697 II ）是一个用于样品的截面制备及平面抛光的桌面型制 样设备,抛光面与机械研磨不同，呈微细镜面，不会有划伤、扭曲变形、凹凸不平、研磨颗 粒嵌入样品内部、脱层、孔隙结构填堵等现象，加工的样品反映材料的真实组织结构。 新一代的氩离子截面抛光仪，具有操作便捷 （触摸屏控制，配方操作，马达驱动离子枪）， 抛光过程随时观察，与 FIB 装置相比，速度更快，扩大了加工面积，且体积小，衬度高， 价格便宜等特点，由于经过氩离子截面抛光后样品的菊池花样清晰，EBSD 分析更加容易。