X射线绕射分析仪(X-Ray Diffractometer，简称XRD)：.DOC

高分子特性概論 測量高分子結晶度的方法 班級：碩化一甲 學號：M9940109 姓名：范家誠 X射線繞射分析儀(X-Ray Diffractometer，簡稱XRD)1985年德國物理學家倫琴(Wilhelhm Roentgen)發現X光後，因為它具有穿透物質的能力，並可使底片感光，人們便利用X光照相術來觀察骨折情況或有關金屬裂縫之分析。直到二十世紀初期，X光晶學的發展，透過X光的繞射可以進一步間接地從原子的尺度(約為10-8cm左右)來探知物質內部的微結構，正如同顯微鏡觀察物質微觀世界一樣，在加上配合一些記錄X光繞射結晶學在礦物學、物理學、化學、生物學及材料科學等方面，無論研究或分析應用皆日漸重要，成為不可或缺之工具。 X-ray的繞射現象和布拉格定律： 當X-ray被一晶體內的規則環境散射，散射的光線間即產生干涉（建設性或破壞性都有）因為散射中心之間的距離與輻射波長長短相近，即為繞射。 ? (1)原子層之間的間隔必須與輻射的波長大約相同。 ? (2)散射中心的空間分佈必須有高度規則性。 布拉格定律(Bragg‘s Law)： 兩道X光之光程差為波長之整數倍，則為建設性之干涉，即可觀測到一個 ?繞射峰。 nλ= 2d sinθ n： λ：X光之波長 d： θ：X光與晶面之夾角 X-ray繞射分析X-ray繞射情形，鑑定物質結晶型態的簡便方法，稱為粉末繞射。根據粉末繞射光譜，可以鑑定結晶性物質。由光譜上之各繞射角，就可以根據Bragg diffraction law，算出結晶中所有組面的垂直距離。再者，結晶上各面原子密度不同，則各面繞射時的強度也就不同，因此由一粉末繞射光譜中，各光譜線的強弱和位置，就可以鑑定某一結晶物質的存在。若樣品是很多種結晶性物質的混合物，各成分的繞射光譜均可觀察的到。光譜線的強度，大致與各成分的含量成正比。因此，X-射線粉末繞射光譜也可以作各結晶成分的定量分析；不過精確度不高。 測量結晶度的方法計算： Xc=Wc/(Wc+Wa) Xc：結晶度 Wc：高分子結晶部份的重量 Wa：高分子amorphous 的重量 結晶性高分子所得到的XRD 圖形積分，可得到積分面積Atotal；再將amorphous 的曲線積分，得到積分面積Am 結晶度： (Xc)XRD = (Atotal-Am) /Atotal)(1)判別結晶物質中原子的間隔與排列，對金屬、高分子物質和其他固體物理性質有更清晰的瞭解。 (2)定性鑑定結晶化合物（因為每種物質的X-ray繞射線都很特別，如果一未知樣品的繞射線與已知標樣相符，就可認定它們化學成分上相同）。 參考文獻： .tw/AD/ADImages/%E5%BB%A3%E5%91%8A/MCLM100/download/equipment/XR/TF-XRD/TF-XRD001.pdf .tw/~me010/XRD/principle.htm /dz5/thread-16248-1-1.html 林麗娟，X光繞射原理及其應用(1994)工業材料86期熱示差掃瞄卡量計(微分掃瞄熱分析儀)(Differential Scanning CalorimeterDSC)： 儀器介紹： 將樣品置於特定氣氛之下改變其溫度環境或維持在一固定溫度之中去觀察樣品其能量變化，當樣品發生熔融、蒸發、結晶或相轉變等物理現象或化學變化時，圖譜中將會出現吸熱或放熱帶，進而可推測樣品之性質。 儀器原理： 當高分子材料經加熱軟化後，最顯著的變化就是其比熱發生變化。因此，高分子材料的示差掃描量熱圖的基線在軟化後，必發生極明顯的轉折。所以，熱分析儀（Differential Scanning Calorimeter ，DSC）是一種可用以檢測高分子材料相轉換的有利工具，主要是利用比較樣品盤和空白盤之間熱的吸收量來進行分析。樣品盤和空白盤分別置於兩個獨立但相似的電加熱爐中，兩個爐子不論何時都必須保持相同的溫度。假如樣品產生變化，將會伴隨著吸收或放出熱量，因此兩邊的爐子溫度就不一樣，電腦就依照狀況增加或減少輸入的電熱功率（Heat flow dq/dt）使兩邊維持等溫，再依照功率的差值對溫度作圖。DSC之圖形說明： 當存在於高分子之玻璃轉移溫度（Tg）以上時，由於高分子的熱容（heat capacity）會較Tg之前增加很多，因此在進行升溫掃描實驗時，dq/dt值在通過Tg時會出現如圖一的現象：假如一個結晶性高分子被加熱到熔點以上的範圍，則會出現如圖二： 而融化熱（ΔΗｆ）就是圖中陰影部份的面積，其值也可用來計算材料的結晶比率。???H??H * ??：由DSC 實驗所得之結晶度。 ?H：熔化熱 ?H*：100%結晶所需熔化熱 DSC儀器常測試項目： 1