使用制备型SFC分离市售杀菌剂制剂中的痕量杂质用于结构解析.PDF

[ 应用纪要 ] 使用制备型SFC分离市售杀菌剂制剂中的 痕量杂质用于结构解析 John McCauley和Marian Twohig 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德市) 应用优势 简介 ■ 超临界流体色谱(SFC)速度快、效率高， 由于合成产品中的痕量杂质可与人类最终用户发生相互作用并且可能 并且因为溶剂消耗量少，非常环保。 具有不良的环境归趋，各政府机构(如FDA和EPA)均对它们实施了监管。 因此，杂质分离及其结构鉴定便成为了制药、农药、食品和消费品等 ■ 对于因为严格的任务期限和预算限制 行业的研究重点。完整的化学鉴定需要使用高分辨率质谱(HRMS)对已 而压力与日俱增的行业来说，该工作 分离的化合物进行结构解析。然而，仅依靠MS通常不足以明确鉴定出 流程是其提高分析效率的理想之选。 化合物，尤其是当化合物中存在异构体时。我们通常需要利用纯化步 2® 骤分离出纯的化合物，然后采用核磁共振波谱法做进一步研究。 ■ ACQUITY UPC 系统可提高对映体与非对 映体之间的分离度，缩短分析时间。 在本应用纪要中，我们介绍了如何使用制备型超临界流体色谱执行对 痕量杂质进行完全结构解析的工作流程，达到分离痕量杂质的目的。 我们以市售的丙环唑杀菌剂制剂为样品来展示该工作流程1 。丙环唑可 能存在若干立体异构体结构。本研究使用的丙环唑产品含有异构体 (图1)和浓度约为1%的相关痕量杂质(图2)。部分丙环唑杂质已在此前 沃特世解决方案 2 进行了结构鉴定 。本文介绍的基于SFC 的工作流程是一种通用的杂质 ® ACQUITY UltraPerformance Convergence 分离技术，具有速度快、效率高、干燥和周转时间短，以及溶剂消耗 Chromatography System™(UPC2®) 3 量少、环保等许多优势 。 SFC 80q制备型系统 Prep 100q SFC 系统 2489紫外可见光(UV/Vis)检测器 2998 PDA检测器 2 ACQUITY UPC BEH色谱柱 2 (2R,4R)-丙环唑 (2S,4S)-丙环唑 ACQUITY UPC Trefoil™ AMY1色谱柱 Viridis® SFC色谱柱 ® MassLynx 软件 SQ检测器2 (2S,4R)-丙环唑 (2R,4S)-丙环唑 图1.丙环唑立体异构体的结构。 关键词 农药，SFC，杀虫剂，手性纯化，对映体， 丙环唑，三唑类杀菌剂，杂质鉴别， 痕量杂质，NMR，结构表征 1 [ 应用纪要 ] 实验 样品制备 使用二氯甲烷 (DCM)和5%的碳酸氢钠溶液(NaHCO )，