原子吸收光谱法测定氧化铝中钾钠-冶金分析.PDF

第 26 卷第 2 期 冶 　金 　分 　析 Vol. 26 , No. 2 　　　　　　　　　　　　　　　　　 2006 年 4 月 Metallurgical Analysis 　　　　　　　　　　　　　　 April , 2006 ( ) 文章编号 :1000 - 7571 2006 02 - 0091 - 02 原子吸收光谱法测定氧化铝中钾钠 杨谅孚 ,刘英波 ( 昆明冶金研究院 ,云南昆明　650031) 中图分类号 :O65731 　　　文献标识码 :B 　　碱金属由于具有在火焰中易挥发[1 ] ,采用原 氯化铯溶液 :40 mg/ mL ;铝溶液 :50 mg/ mL , 子吸收光谱法测定有较高的灵敏度 、准确度和一 用 AlCl ·6H O 配制 ;氧化钾标准储备溶液 :1000 3 2 定的选择性等优点 ,然而 , 当测定氧化铝中钾 、钠 g/ L ,称取 1583 0 g 预先经 105 ℃烘干的基准氯 时 ,情况较为复杂 , 因氧化铝不为一般无机酸分 化钾 ,用水溶解稀释到 1 L ;氧化钾标准工作溶 μ 解 ,又不能用碱金属的过氧化物 、碳酸盐 、焦硫酸 液 :50 g/ mL ;氧化钠标准储备溶液 :1000 g/ L , 盐等熔剂进行熔融分解 , 虽然个别的熔剂如锂盐 称取 1889 5 g 预先经 105 ℃烘干的基准氯化钠 , 等可以达到分解的目的 ,但引入高浓度的盐类及 用水溶解后稀释到 1 L ;氧化钠标准工作溶液 :50 μ 增加空白值 ,产生基体效应并容易堵塞燃烧器缝 g/ mL 。 口。国家标准采用硼酸 - 淀粉高温熔融分解 ,仍 12 　仪器工作条件 需过滤不溶物 ,手续冗长 。 仪器工作条件见表 1 。 本文提出了用硫 - 磷混酸在石英坩埚中分解 13 　实验方法 氧化铝 ,在硫 、磷混酸介质中原子吸收光谱法直接 称取 0100 0 g 氧化铝于 50 mL 石英皿中 , 测定钾钠 ,获得满意结果 。 加入磷酸 、硫酸各 2 mL ,数滴氢氟酸 ,加热冒烟 , 试样分解完全至体积约剩 2 mL 时 ,取下稍冷 ,用 1 　实验部分 约 10 mL 水缓缓吹洗杯壁 ,摇匀 ,置于电炉上煮 11 　主要仪器与试剂 沸 ,取下 ,冷却至室温后 ,移入 100 mL 容量瓶 ,加 ( W YX1D 型原子吸收分光光度计