AM-B-503双酚-A中游离酚的测定.docVIP

AM-B-503双酚-A中游离酚的测定 1、范围 本测定方法包括气相色谱法对双酚-A中游离酚的含量。 2、方法概述 双酚-A溶解在甲醇里，加入包含内标物的饱和溶液出沉淀溶液中的双酚-A，然后过滤混合物，并将滤液注入在气相色谱里测定游离酚含量。 3、仪器和试剂 带有色谱工作站和适用于Cool-on-column注射系统的气相色谱仪。 检测器 ：FID 最小检测 ：5pg 碳/秒，氮气为载气 线性动力范围 ：＞106 2）色谱柱 尺寸 ：15m (L)×0.53mm(ID)×1.0μm(膜厚) 固定相 ：聚乙烯乙二醇 极性 ：极性 最高温度 ：220℃ 3）微量注射器 ：10uL（适用于冷柱头进样） 4）分析天平：准确至0.1mg 5）螺纹口瓶 ：10mL和50mL 6）聚乙烯移液管 ：1mL 7）自动移液管 ：1mL 8）超声波水浴 9）注射器 ：1mL，无定型 一次性过滤器单元 二丙酮乙醇 ：分析纯 甲醇 ：分析纯 苯酚 ：核酸萃取纯 水 ：蒸馏水 N2 ：≥99.99% H2 : ≥99.99% 空气 4、仪器参数 1）柱温 ：以20℃/min的速度从70℃升温至200℃后，维持温度在200℃ 10分钟。 2）注射方法 ：冷柱头进样注射方法 3）检测器温度 ：300℃（FID） 4）载气 ：N2 15mL/min 5）进样量 ：0.2～1uL 5、以二丙酮乙醇为内标物的苯酚因子的测定 称取50mg的苯酚和50mg的二丙酮乙醇（精确到0.1mg）至100mL的容量瓶中； 用甲醇稀释至标线，以便溶液含量近似达到600ppm； 在第4节规定参数下，用气相色谱测定配制的溶液，并用下式计算以二丙酮乙醇为基准的苯酚校正因子： Fp/DA=(CP×ADA)/(CPA×AP) 式中 Fp/DA ：以二丙酮醇为基准的苯酚因子 CP ：苯酚的含量（ppm） CDA ：二丙酮醇的含量（ppm） AP ：苯酚的峰面积 ADA ：二丙酮醇的峰面积 6、内标物溶液的配制 用5ppm的二丙酮乙醇和蒸馏水配制水溶液 7、步骤 1）称取近似1g的样品（精确到0.1mg） 加入1mL的甲醇2完全溶解样品（注：建议用超声波水浴） 加入5mL的内标溶液，用力混合，然后称重溶液重量（精确到0.1mg） 将瓶放在超声波水浴中10分钟去分散样品 用一次性过滤器过滤混合物 在第4节指定的参数下用气相色谱仪测定滤液 8、计算 用下式计算游离酚的含量 游离酚(wt.ppm)=(Ap×Fp/DA×IW×CIS)/(ADA×SVV) 式中 Ap：苯酚的峰面积 APA ：二丙酮乙醇的峰面积 Fp/D ：以二丙酮乙醇为基准的苯酚校正因子 CIS ：内标溶液中二丙酮乙醇的含量 IW：内标溶液的重量(g) SW：双酚-A的重量（g） 9、报告 报告结果，保留两位有效数字。 10、重复 用相同的操作和相同的仪器得到的两次结果差值不能超过10%。