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使用三重四极杆 GC-MS/MS 系统测定 饮料中的17 种有机锡化合物 应用简报 作者 要 Wenwen Wang、Zhe Cao 目前已建立了一种使用气相色谱三重四极杆质谱 测定饮料中的 种有机锡 - (GC-MS/MS) 17 安捷伦科技有限公司 化合物的方法。样品先经NaBEt4 进行衍生化，然后再用正己烷进行液液萃取。使用MRM 中国北京 模式进行数据采集，并采用外标法进行定量。对所有衍生化合物绘制校准曲线，大多数化 朝阳区 合物的浓度范围为 到 。样品在前处理过程中被浓缩了 倍，因此 0.001mg/ 0.200 mg/ 10 望京北路 号 方法的工作曲线有效范围为 到 ，所有化合物校准曲线的相关 3 0.0001mg/ 0.0200 mg/ 邮编：100102 系数均高于0.995。对两个加标浓度为0.001 mg/ 和0.005 mg/ 的萃取液平行测定三 次以确定加标回收率。大多数有机锡化合物的回收率平均值在70.0% 和 120.0% 之间， 相对标准偏差低于10.0%。本方法简单、快速、灵敏度高， 可用于饮料中多种痕量有机 锡化合物的定性和定量分析。 前言 标样和衍生化方法 标样 有机锡化合物(OTC) 广泛用作聚合物稳定剂、杀虫剂和农药。小 标样为 1000 ppm (1 mg/m ) 的甲醇溶液，然后进一步稀释成所 船和大船的涂层 料中含有极高浓度的OTC。它们能够防止甲壳 需要的浓度。 类生物附着船体。OTC 已确定为内分泌干扰物 (EDC) ，其可通过 食物链进入人体而给人类健康带来负面影响。 衍生化方法 向1 m 标准溶液中加入1 m 醋酸盐缓冲液和50 µ 衍生化试剂。 目前已在海水、沉积物、纺织品和人的尿液中发现OTC 的存在。但 振摇溶液后静置 分钟，待其反应。向溶液中加入 水，用 30 5 m 很少有关于食品中OTC 的研究报道。这些化合物可通过GC-PFPD、 正己烷萃取衍生化合物。将混合物涡旋 秒，静待两相分 1 m 10 GC/MS （单四极杆）、ICPMS 或者 C-ICPMS 进行分析。在中 离。将上清液 （非极性正己烷层）转移至自动进样器样品瓶中 国，应按照国家标准方法 GB 5009.215-2008 对食品中的 OTC 进 待测。 行测定。此方法推荐使用 GC-PFPD ，根据目标化合物不同，校 准下限一般在 0.5 µg/kg 和 1 µ