电化学沉积制备纳米结构铜电极及其葡萄糖检测性能 - chemical .pdf

Vol.35 高等 学校 化 学 学报 No.3 2014年3月 摇 摇 摇 摇 摇 摇 CHEMICALJOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES摇 摇 摇 摇 摇 摇 482~487 doi:10.7503/ cjc 摇 摇 电化学沉积制备纳米结构铜电极及其 葡萄糖检测性能 1 1 2 2 1 辛摇 华 ,陈丽波 ,史鸿雁 ,宋文波 ,刘铁梅 (1. 吉林大学中日联谊医院,长春130033;2. 吉林大学化学学院,长春 130012) 摘要摇 利用电化学沉积法制备了高电活性的纳米结构铜电极材料,采用扫描电子显微镜和电化学方法分别 对电极表面形貌和电化学性能进行了表征,研究了实验参数对葡萄糖电氧化活性的影响. 结果表明,改变沉 积条件可以调控沉积铜的形貌及电催化活性. 在最佳条件下制备的铜纳米结构电极对葡萄糖检测的灵敏度 -7 为1310 滋A ·L/ mmol,检出限为5郾0伊10 mol/ L(S/ N=3). 关键词摇 电沉积;纳米结构;铜;电催化 中图分类号摇 O657摇 摇 摇 摇 文献标志码摇 A摇 摇 摇 摇 [1] 血糖水平是评价人体健康状况及临床诊断糖尿病的重要标准 . 制备新型高效的葡萄糖传感器具 [2] 有重要的科学研究意义和实际应用价值 . 酶基葡萄糖传感器使用的生物酶稳定性差,易受温度、湿 度以及pH值等环境条件的影响,极大地限制了其在临床等领域的应用. 无酶葡萄糖电化学传感器克 服了传统酶基葡萄糖传感器对酶活性的依赖,具有较高的稳定性、 良好的重现性和易于微型化等特 点,近年来得到了快速发展[3~6]. 大部分无酶葡萄糖电化学传感器通过葡萄糖在电极表面直接氧化产 生的电流进行检测. 电极材料的催化活性受到其结构和形貌的影响[7~10]. 纳米结构电极材料因其特殊 的结构和形貌而具有不同于体材料的电催化性质,如可提高电化学反应速率、 降低检测过电位及提高 [11] 分析的选择性和灵敏度等. 纳米科学技术的发展为材料科学的研究与应用提供了良好的机遇 . 金属 纳米结构材料作为纳米材料的一个重要组成部分,具有良好的催化性能、高反应活性和选择性,可作 [12] 为活性电极材料应用于催化及传感领域,已经成为纳米材料科学的研究热点之一 . 过渡金属铜与贵金属铂、金及其合金相比,价格低廉且不易毒化,能够在恒定的电位下直接进行 葡萄糖检测[13~15]. 铜纳米结构电极材料的制备方法较多,其中,电化学沉积法具有仪器设备及操作简 单、条件温和、可控性高、无需分离和所得纳米结构稳定性高等优点,是制备金属、金属氧化物及多元 电极材料的重要手段之一[16,17]. 阴极过电位是电沉积制备金属及其化合物过程的动力. 阴极过电位越 大,电流密度相对越大,晶核生成功越小,形成晶核的临界尺寸越小、数量越多,得到的结晶越细致. 因此,在电沉积过程中,可通过提高阴极过电位来增大电流密度,并细化晶粒,获得高性能的纳米晶 材料. 基底对沉积物的形貌也有一定的导向作用. 带有相反电荷的聚电解质通过静电作用交替吸附可 [18] 以得到自组装多层膜. 聚电解质多层膜在一定条件下可形成纳米孔和微米孔 ,使其具有大的比表面 积和开放的孔洞结构,为电沉