高效液相色谱 串联质谱法测定牛奶中9种青霉素类药物 - 浙江大学学报.pdf

第４１卷　第２期 浙 江 大 学 学报 （医学 版 ） Ｖｏｌ４１　Ｎｏ２ 　 ２０１２年 ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＺＨＥＪＩＡＮＧＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ（ＭＥＤＩＣＡＬＳＣＩＥＮＣＥＳ） 　 ２０１２ ｈｔｔｐ： ｗｗｗ．ｊｏｕｒｎａｌｓ．ｚｊｕ．ｅｄｕ．ｃｎ／ｍｅｄ ＤＯＩ：１０．３７８５／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８９２９２．２０１２．０２．００８ ∥ 高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中 ９种青霉素类药物的残留量 １ ２ １ 赵　维 ，杜　钢 ，李向荣 （１．浙江大学城市学院医学与生命科学学院，浙江杭州３１００１５； ２．四川省食品药品检验所，四川 成都６１００３６） ［摘　要］　目的：建立一种 ＨＰＬＣＭＳ／ＭＳ方法快速测定牛奶中９种青霉素类药物的残留量。方 法：前处理方法采用乙腈沉淀蛋白，正己烷液液萃取除脂；经高效液相色谱Ｃ柱分离，选用ｐＨ３１ １８ 甲酸水溶液和乙睛ｐＨ３．１甲酸水溶液为流动相，１１ｍｉｎ内在线梯度洗脱；在优化的质谱条件下，采 用多反应监测（ＭＲＭ），外标法定量。结果：方法的线性范围为０．４～４００ ｇ／Ｌ，９种青霉素类药物 μ 在牛奶基质中均有良好的线性关系（ｒ＞０．９９０）；方法最低检测限为０．１～０．８ ｇ／Ｌ，定量限为０３ μ ～２．６ ｇ／Ｌ；方法回收率均在８０％以上，重复性良好，日内精密度＜８．５％。结论：该方法测定９种 μ 青霉素药物的残留量简便、快速、准确，可以满足对青霉素残留的监测要求。 ［关键词］　药物残留物／分析；乳制品；色谱法，高压液相；液相色谱串联质谱；牛奶；青霉素 ［中图分类号］　Ｒ９７８．１；ＴＳ２５２．７　［文献标志码］Ａ　［文章编号］１００８９２９２（２０１２）０２０１７１０７ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｎｉｎｅｐｅｎｉｃｉｌｌｉｎｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｍｉｌｋｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ＺＨＡＯＷｅｉ，ＤＵＧａｎｇ，ＬＩＸｉａｎｇｒｏｎｇ（１．ＳｃｈｏｏｌｏｆＭｅｄｉｃｉｎｅａｎｄＬｉｆｅＳｃｉｅｎｃｅｓ，ＺｈｅｊｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙＣｉｔｙ Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１００１５，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｉｃｈｕａｎＰｒｏｖｉｎｃｉａｌＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇａｎｄＦｏｏｄＣｏｎｔｒｏｌ，Ｃｈｅｎｇｄｕ ６１００３６，Ｃｈｉｎａ） ［Ａｂｓｔｒａｃｔ］　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＨＰＬＣＭＳ／ＭＳ）ｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｎｉｎｅｐｅｎｉｃｉｌｌｉｎｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｍｉｌｋ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄｗｉｔｈａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅａｎｄｄｅｇｒｅａｓｅｄｗｉｔｈｎｈｅｘａｎｅｆｏｒｐｒｅｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ．Ｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗａｓ ｐｅｒｆｏｒｍｅｄｂｙｒｅｖｅｒｓｅｄｐｈａｓｅＨＰＬＣｉｎａＣ ｃｏｌｕｍｎａｎｄｅｌｕｔｅｄｇｒａｄｉｅｎｔｌｙｏｎｌｉｎｅｆｏｒ１１ｍｉｎ．Ｔｈｅｍｏｂｉｌｅ １８ ｐｈａｓｅｓｗｅｒｅｗａｔｅｒｗｉｔｈｆｏｒｍｉｃａｃｉｄ（ｐＨ３．１）ａｎｄａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅｗａｔｅｒｗｉｔｈｆｏｒｍｉｃａｃｉｄ（ｐＨ３．１）．Ｂｙ ｏｐｔｉｍｉｚｉｎｇｔｈｅｍａｓｓｃｏｎｄｉｔｉｏｎ，ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｏｐｅｒａｔｅｄｂｙｍｕｌｔｉｐｌｅｒｅａｃｔｉｏｎｍｏｎｉｔ