硫酸盐检查法1、原理.ppt

D、存在于有机物结构中的氯化物检查。 方法： 必须 使结状态的氯变为游离状态的氯。 如 有机破坏的方法： 某些药物含有有机氯杂质可以采用本法。 Cl Cl- 二、 硫酸盐检查法 1、原理：药物中存在的微量硫酸盐与氯化钡在盐酸酸性介质中 生 成硫酸钡白色浑浊，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件生 成的浑浊比较，浊度不得更大。 SO4 2 - BaSO 4 ?? （SO 42 - 微量时浑浊） 3、注意点： （1）加HCI 要 适量,防止BaCO 3 ? ,Ba 3（PO 4 ）2 ? 等 的生成。 （2）本法适宜比浊浓度为0.1~0.5 mgSO4 2- /50 ml。 （3）BaCl2 试液浓度在10% ~25% 范围内。 （4）供试液如需滤过，应先用盐酸使成酸性的蒸馏水洗净滤纸中硫酸盐。 （5）有色供试品溶液的处理及其他注意事项与氯化物检查法相同。 1 、原理 铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，再与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色比较，颜色不得更深。  注意点： 　A、加HNO3目的：  水解 盐 + H 2 O 酸 + 碱 中和 B、临用前配制：溶液愈释愈易水解，所以临用前稀释。 （3）排除干扰物质 （4）含芳环或杂环有机物，按药典方法先炽灼破环使 与有机物分子结合的重金属游离，再依法检查。 （5）微孔滤膜过滤法 。 原理： ASO33 - （亚砷酸盐） ASH3 ? ———— 　　　　 　　　　AsH（HgBr）2 黄色 　As（HgBr）3 棕色 装置: 方法 注意事项 供试品处理 含锑药物，如葡萄糖酸锑钠，用古蔡氏法检查时， 锑盐也可被还原为锑化氢，与溴化汞试纸作用，产生灰色锑斑，干扰砷斑的检出： ? SbH3 ＋ HgBr2 SbH2（HgBr）＋HBr 可改用白道田夫（Betterdorff）法检查砷盐。方法原理是氯化亚锡在盐酸中将砷盐还原成棕褐色的胶态砷，与一定量标准砷溶液用同法处理后的颜色比较，可控制 供试品中的砷量： 2As3＋ ＋3SnCl2 ＋6HCl 2As ＋3 SnCl4 ＋6H＋ 此法的反应灵敏度以As2O3 计20μg。少量二氯化汞的加入，能提高反应灵敏度达20μg/10ml。 （二）二乙基二硫代氨基甲酸银法（silve diethyldithiocarbamate） [简称Ag （DDC）法] 本法为中国药典和USP（24）收载的方法。不仅可用于 砷盐的限量检查，也可用作微量砷盐的含量测定。 原理 金属锌与酸作用，产生新生态的氢，与微量砷盐反应，生成具有挥发性的砷化氢； 砷化氢遇二乙基二硫代氨基甲酸银， * 药物分析 甄 汉 深 注：甄---音“真”zhen 普通高等教育“十五”国家级规划教材 药物分析 供药学类专业用 第五版 刘文英 主编 人民卫生出社 2003年7月 普通高等教育“十五”国家级规划教材中药制剂分析 供中药类专业用 中国中医药出社 2003年１月 第三章 药物的杂质检查 药物的杂质是指药物中存在的无治疗作用、或影响药物的稳定性和疗效、甚至对人体健康有害的物质。 第一节 概 述 一、药物的纯度要求 药物的纯度即纯净程度，是反映