碱消解r高效液相色谱r电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的甲基 .pdf

２００８年１２月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．２７，Ｎｏ．６ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ２００８ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ４０５～４０８ 檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪殏 檪 殏 文章编号：０２５４ ５３５７（２００８）０６ ０４０５ ０４ 檪檪 国土资源地质大调查分析测试技术专栏 檪 殏檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪殏 碱消解 －高效液相色谱 －电感耦合等离子体质谱法 测定生物样品中的甲基汞和乙基汞 杨红霞，刘　崴，李　冰 （国家地质实验测试中心，北京　１０００３７） 摘要：建立了碱消解－高效液相色谱－电感耦合等离子体质谱联用系统测定生物样品中甲 基汞（ＭｅＨｇ）与乙基汞（ＥｔＨｇ）的分析方法。为提高灵敏度，选用微流量的ＰＦＡ雾化器，在优化的 检测条件下，ＭｅＨｇ及ＥｔＨｇ检出限可达到０．０３６ ｇ／Ｌ和０．０３ ｇ／Ｌ；线性范围达到４个数量级， μ μ 两条工作曲线线性相关系数为１。对１．７８ ｇ／ＬＭｅＨｇ、１．６５ ｇ／ＬＥｔＨｇ的混合标准溶液重复测 μ μ 定７次，色谱峰面积的相对标准偏差（ＲＳＤ）分别为１．７９％和 １．４４％。对标准物质ＢＣＲ４６４（金 枪鱼）的分析结果表明，测定值与标准值基本吻合，但略低于标准值；甲基汞和乙基汞的加标回 收率分别为８５．９％和８４．５％。高效液相色谱与质谱联用技术的高灵敏度和低检出限能够满足 生物样品中汞形态定量分析的要求。 关键词：碱消解；高效液相色谱－电感耦合等离子体质谱法；甲基汞；乙基汞；生物样品 中图分类号：Ｏ６５２．６；Ｏ６５７．６３；Ｏ６１４．２４３　　　文献标识码：Ａ ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＭｅｔｈｙｌｍｅｒｃｕｒｙａｎｄＥｔｈｙｌｍｅｒｃｕｒｙｉｎＢｉｏｌｏｇｉｃａｌ ＳａｍｐｌｅｓｂｙＡｌｋａｌｉｎｅＤｉｇｅｓｔｉｏｎＨｉｇｈＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄ ＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｍａｓＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ＹＡＮＧＨｏｎｇｘｉａ，ＬＩＵＷｅｉ，ＬＩＢｉｎｇ （ＮａｔｉｏｎａｌＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｆｏｒＧｅｏａｎａｌｙｓｉｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１０００３７，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｅｔｈｙｌｍｅｒｃｕｒｙａｎｄｅｔｈｙｌｍｅｒｃｕｒｙｉｎｂｉｏｌｏｇｉｃａｌｓａｍｐｌｅｓｂｙＨＰＬＣ ＩＣＰＭＳｗｉｔｈａｌｋａｌｉｎｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｍｉｃｒｏｆｌｏｗｎｅｂｕｌｉｚｅｒｗａｓｕｓｅｄｔｏｉｍｐｒｏｖｅｉｎｔｅｎｓｉｔｙ．Ｉｎｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｆｏｒｍｅｔｈｙｌｍｅｒｃｕｒｙａｎｄｅｔｈｙｌｍｅｒｃｕｒｙｗｅｒｅ０．０３６ ｇ／Ｌａｎｄ０．０３ ｇ／Ｌ μ μ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｗａｓｕｐｔｏ４ｏｒｄｅｒｏｆｍａｇｎｉｔｕｄｅｆｒｏｍ０．０３ｘ ｇ／Ｌｔｏ３ｘ ｇ／Ｌａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅ