复合模板印迹聚合物净化液相色谱-质谱联用法测定鱼肉中氟喹诺酮类 .pdf

( ) 第 40 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 研究报告 第 5 期 2012 年 5 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 693~698 : / DOI 10.3724SP.J.1096.2012.10610 复合模板印迹聚合物净化液相色谱 质谱联用法 - 测定鱼肉中氟喹诺酮类残留 * 刘芃岩 申杰 刘 磊 ( , ) 河北大学化学与环境科学学院 保定 071002 , ( ) , 摘 要 同时以左氧氟沙星和环丙沙星为模板分子 甲基丙烯酸 MAA 为功能单体 三羟甲基丙烷三甲基 α- ( ) , , 丙烯酸酯 TRIM 为交联剂 合成了复合模板分子印迹聚合物 建立了以此聚合物为分子印迹固相萃取 ( ) , ( ) MISPE 富集净化样品 结合高效液相色谱 离子阱质谱 HPLC ITMS 同时测定鱼肉中 10 种氟喹诺酮类药物 - - 。 , , 残留量的方法 采用 2% 醋酸乙腈提取样品 提取液经正己烷脱脂后 过自制的复合模板分子印迹固相萃取 , , , 。 柱净化 以0.05% 甲酸溶液和乙腈为流动相 梯度洗脱程序进行色谱分离 离子阱质谱进行定性和定量分析 , ( ); ( ) ; 方法的回收率为 80.6% ~104.6% 相对标准偏差小于 8.6% n=3 检出限 LOD 为 0.11~0.25 mg/kg 定量限 ( ) , 。 LOQ 为 0.35~0.84 mg/kg 可以满足水产品中氟喹诺酮类药物的确证和多残留分析的要求 ; ; 关键词 高效液相色谱 离子阱质谱 复合模板印迹聚合物 氟喹诺酮 - 引 言 1 ( ) , 氟喹诺酮类药物 FQs 是人类继磺胺类药物之后在抗菌药物合成方面最重要的突破 因其具有高 ,