三重四极杆质谱测环境水中的β-内酰胺类抗生素 - 岛津.pdf

三重四极杆质谱测环境水中的 β-内酰胺类抗生素 摘要：本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪 LCMS-8030 联 用快速测定环境水中痕量（ng/L ）β- 内酰胺类抗生素的方法。样品经提取后，用超高效液相色 谱 LC-30A 分离，三重四极杆质谱仪 LCMS-8030 进行定量分析。6 种 β- 内酰胺类抗生素在3 分 钟内得到快速分离和检测。所有样品在 0.5 ~ 1000 µg/L 浓度范围内线性良好，标准曲线的相关 系数均在 0.9999 以上；对0.5 µg/L、2 µg/L 和 5 µg/L 混合标准溶液进行精密度实验，连续 6 次 进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在 0.728%和 3.581% 以下，系统精密度良好；从本市 某自来水厂水源中检测出青霉素 V 、邻氯青霉素和乙氧萘青霉素，含量分别为 3.126、8.638 和 2.900 ng/L 。 关键词：环境水 β- 内酰胺类抗生素 超高效液相色谱仪 三重四极杆质谱仪 t 随着抗生素的大量使用，在环境中相继检出抗生素物质，并且抗生素在环境水体中的污染 尤为严重。这些在环境水体中残留的抗生素会引起细菌抗药性增强，已经直接影响到了人类的 f 健康。β- 内酰胺类抗生素（β-lactams ）是一类用量大、使用范围广且容易进入环境水体的抗生 素，在水体中多以痕量存在，以此检测难度较大、分析成本高。目前国内尚未有对环境水中抗 生素类药物痕量分析的相关标准。本文使用岛津超高效液相色谱仪 LC-30A 和三重四极杆质谱 仪 LCMS-8030 联用，建立了一种快速准确测定环境水中 β- 内酰胺类抗生素的方法，并采用所 a 建立的方法对上海某条河流水源中的 β- 内酰胺类抗生素污染状况进行了检测，供相关检测人员 参考。 r 1．实验部分 1.1 仪器 色 谱 柱：Shimadzu Shim-pack XR-ODS III 本实验使用岛津超高效液相色谱仪 LC-30A 2.0 mm I.D.×50 mm L., 1.6 μm 与三重四极杆质谱仪 LCMS-8030 联用系 流 动 相：A －0.1% 甲酸水溶液；B －乙腈 统。具体配置为 LC-30AD×2 （输液泵）， D 流 速：0.4 mL/min DGU-20A5 （在线脱气机），SIL-30AC （自动 进样体积：20 μL 进样器），CTO-30AC （柱温箱），CBM-20A 柱 温：40 ℃ （系统控制器），LCMS-8030 （三重四极杆 洗脱方式：梯度洗脱，B 相初始浓度为 40% ， 质谱仪），LabSolutions Ver. 5.41 （色谱工作 时间程序见表 1。 站）。 质谱条件 1.2 分析条件 分析仪器： LCMS-8030 液相色谱条件 离子源： ESI ，正离子同时扫描 分析仪器：LC-30A 系统 离子源接口电压： ESI+ 4.5kV 111