超高效液相色谱―串联质谱法测定水中24 种抗生素.pdf

应用纵横 Application vertical 超高效液相色谱―串联质谱法 测定水中 24 种抗生素 摘 要 本文采用超高效液相色谱 - 串联质谱法建立了水中 24 种抗生素的测定方法。结果表明，采用色谱柱 InertSustain AQ-C18 HP (2.1×100 mm，3 μm ) 分析抗生素类化合物效果良好，同时与市售同类型色 谱柱进行了性能上的对比。结果，InertSustain AQ-C18 与市售同类型柱子在分析 24 种 PPCPs 化合物 时，从化合物峰形、保留时间及重复性结果上看，这类化合物在两柱上的分析结果相近，色谱性能相近。 InertSustain AQ-C18 可作为分析 PPCPs 化合物的色谱柱选择。 关 键 词 PPCPs・InertSustain AQ-C18・LC-MS/MS 1. 前言 抗生素 (antibiotics) 是生物 ( 包括微生物、植物 用、水产养殖及医药工业废水中的抗生素不能得到有 和动物 ) 在其生命活动过程中所产生的、或由其他方 效的处理，使水资源安全面临的巨大挑战。目前，水 法获得的，能在低微浓度下有选择地抑制或影响它种 环境中抗生素的色谱检测技术主要有液相色谱与串 生物功能的有机物质，通俗地讲，抗生素就是用于 联质谱联用 (LC-MS/MS) 技术、高效液相色谱 - 紫 治疗各种非病毒感染的药物。自 20 世纪 70 年代以 外吸收 (HPLC-UV) 检测技术和高效液相色谱 - 荧光 来，抗生素的广泛和大量应用及滥用所导致的细菌耐 (HPLC-FD) 检测技术。本文采用超高效液相色谱与串 药性已成为威胁人类的焦点问题。我国是抗生素的生 联质谱联用仪 (UPLC-MS/MS) 测定水体中 24 种抗生 产和使用大国，抗生素滥用现象尤为严重，医用、畜 素，取得了良好的效果。 2. 实验部分 2.1 实验仪器及耗材 三重四极杆液质联用仪 LCMS-8040 色谱柱 Inert Sustain AQ-C18 HP (2.1×100mm，3μm；P/N 5020-89923) WondaDisc 针式过滤器 (P/N：8810-21322) LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial(P/N：227-34001-01) WondaPipet 移液枪 WondaPipet PMII-100(P/N：8510-10004) WondaPipet PMII-1000(P/N：8510-10006) 44 Vol.1 2.2 分析条件 2.2.1 色谱条件 色 谱 柱 : InterSustain AQ-C18 HP (2.1×100 mm，3μm ) 流 动 相 : A － 0.1% 甲酸的水溶液 B －甲醇 流 速 : 0.3 mL/min 柱 温 : 40℃ 进 样 量 : 5μL 洗脱方式 : 梯度洗脱，B 相初始浓度为 4%，洗脱程序见表 1 表 1 洗脱程序 Time(min) Module Command Value 0.5 Pumps Pump B Conc. 15 6.0 Pumps Pump B Conc. 40 10.0 Pumps Pump B Conc. 95 13.9 Pumps