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第十四章 维生素类药物分析 Analysis of Vitamins; VitA、D2、D3、 E、K1 等 ; 第一节 维生素 A;;维生素A （全反式） 325.5 100% 新维生素Aa 328 75% 新维生素Ab 320.5 24% 新维生素Ac 310.5 15% 异维生素Aa 323 21% 异维生素Ab 324 24%;; △或有金属离子存在时氧化↑；VitA密封凉暗处，充氮气或加入抗氧剂保存 ;环氧化物;;蓝色;;; 3.TLC; 三、含量测定; ;; 判断 是否在326～329nm之间;;;4.求f值;; 例:VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物 0.2399g 至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为;A300 ：0.354 A316 ：0.561 A328 ：0.628 A340 ：0.523 A360 ：0.216;A300 /A328 ：0.564 A316/A328 ：0.893 A328/A328 ：1.000 A340/A328 ：0.833 A360/A328 ：0.344 ;;;; 3、A值选择： （1）?max在323～327nm之间，且A300/A325 ?0.73 A325校正=6.815A325–2.555A310–4.260A334 （A325校正-A325）100%/A325 ?3%，则用A325计算 超出?3%，则用A325校正计算 （2）若?max不在323～327nm之间或A300/A325大于0.73，色谱法纯化后再测定。; 判断?max是否在323～327nm之间; 判断 A300 /A325 是否小于或等于0.73;;氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱);一、结构和性质 1、易溶于水 2、硫色素反应 3、UV:λmax=246nm 4、噻唑N（季胺盐）和伯氨基碱性强,显二元碱;嘧啶环上2个N碱性弱，不能成盐 5、与生物碱沉淀剂反应生成恒定的沉淀; 二、鉴别试验;;硫色素;;VitB1;Cl-反应;4.硫元素反应; 5.IR;三、含量测定; ;;;+ NaOH + 铁氰化钾 + 异丁醇 + NaOH + 异丁醇; 第三节 维生素 C; ;L(+)－抗坏血酸 活性最强;;有活性;与碱反应;糖类的显色反应;; 二、鉴别试验;2、与2，6 - 二氯靛酚反应;;;戊糖;;;3.草酸:加CaCl2检查???清度.; 三、含量测定; 5) 片剂:过滤后测定. 6) T=0.05×176.12 ×1/1=8.806mg;;;第四节 维生素D的分析; ; 二. 鉴别; 三 杂质检查;四 含量测定(ChP:HPLC);; 第五节 维生素E;名 称; ; 二、鉴别试验;; ;生育酚;;; 三、杂质检查; 四、含量测定;;例;对照液;; 第六节 复方制剂分析;; 小结