晶体微区能量色散x射线荧光光谱分析中+干扰峰的研究!.pdfVIP

第３６卷 第３期 电 子 显 微 学 报 Ｖｏｌ.３６，Ｎｏ.３ ２０１７年６月 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ Ｓｏｃｉｅｔｙ ２０１７-０６ 文章编号：１０００-６２８１（２０１７）０３-０２２９-０５ 晶体微区能量色散 Ｘ射线荧光光谱分析中 干扰峰的研究 董 鑫，许瑞梅，赵文霞∗ （中山大学测试中心，广东广州５１０２７５） 摘 要 微区能量色散Ｘ射线荧光光谱仪（μ-ＥＤＸＲＦ）是进行物质微区成分分析和元素分布分析的工具，在定 性和半定量分析中发挥着重要的作用，被广泛应用于地质学、考古学、材料学等领域。 本文对 μ-ＥＤＸＲＦ 的晶体分 析谱图中常出现的一些干扰峰进行研究，总结出识别、减小与消除干扰峰影响等问题的方法，确保分析结果的 准确性。 关键词 微区能量色散Ｘ射线荧光光谱仪；定性分析；特征Ｘ射线；干扰峰 ＋ 中图分类号：ＴＨ７４４.１ｂ；Ｐ５７５.４；Ｐ５７８.２ ９２ 文献标识码：Ａ ｄｏｉ：１０.３９６９／ ｊ．ｉｓｓｎ．１０００-６２８１.２０１７.０３.００６ 微区能量色散Ｘ射线荧光光谱仪（μ-ＥＤＸＲＦ） １.２ 实验仪器 主要依靠Ｘ射线发生器发出的初级Ｘ射线束作为 美国ＥＤＡＸ公司Ｅａｇｌｅ ＩＩＩ ＸＸＬ μＰｒｏｂｅ微区能 激发源，激发样品产生元素的特征Ｘ 射线（次级 Ｘ 量色散Ｘ射线荧光光谱仪，谱仪配备侧窗型铑（Ｒｈ） 射线），此 Ｘ 射线信号被进一步收集、处理形成能 靶Ｘ射线管，５０ Ｗ 的Ｘ射线管掠射角为６５°，利用 ［１］ 谱，从而实现对样品的定性和半定量分析 。 近年 毛细管光学系统聚焦，照射在样品上的光斑直径为 来，μ-ＥＤＸＲＦ凭借其分析速度快，对试样无损伤等 ３００ μｍ。 ［２－３］ ［４］ 优点，在地质矿产 、文物鉴定 、半导体材料、石 样品受激发产生的特征Ｘ射线以６０°出射角射 ［５］ 油化工、生物医学 等方面都发挥着巨大的作用。 出，经狭缝被锂漂移硅Ｓｉ（Ｌｉ）探测器记录下来。 日 与能谱（ＥＤＳ）分析相似，μ-ＥＤＸＲＦ利用计算机 本电子株式会社ＪＸＡ-８８００Ｒ型电子探针（ＥＰＭＡ）上 软件自动进行识谱分析。 然而，在实际的测试工作 配置的英国牛津Ｏｘｆｏｒｄ ＩＮＣＡ能谱仪（ＥＤＳ）。 中，谱图结果中常会出现一些假峰的干扰，分析软件 １.３ 实验条件 无法进行辨别，严重影响最终定性及半定量分析结 μ-ＥＤＸＲＦ 的Ｘ 光管选取管压 ２０ ｋＶ，管电流 果的准确性。 因此，谱图分析时，除了参考计算机软 １５０ μＡ，真空光路，Ｘ 射线光斑直径３００ μｍ，使用 件的识谱分析外，还需测试者自行判断一些谱图中 Ｖｅｒｓｉｏｎ３２ 的解谱软件进行样品定性、半定量分析。 存在的干扰峰。 在本文的工作中，通过分析标准样 ＥＤＳ使用的加速电压为２０ ｋＶ，电子束流５ × 品，总结出μ-ＥＤＸＲＦ分析中部分干扰峰的来源，找 －９ １０ Ａ，束斑直径 １ μｍ，分析时间１２０ ｓ，使用ＩＮＣＡ 到快速鉴别方法，并且采取一些可行的操作，有效地 软件进行数据处理。 减小甚至消除干扰峰