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制备方法及其应用.pdf

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制备方法及其应用

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 105647512 A (43)申请公布日 2016.06.08 (21)申请号 201510961621.0 (22)申请日 2015.12.18 (71)申请人 南京理工大学 地址 210094 江苏省南京市孝陵卫200号 (72)发明人 叶家海 卞松 张文超 秦志春 田桂蓉 (74)专利代理机构 南京理工大学专利中心 32203 代理人 邹伟红 朱显国 (51)Int.Cl. C09K 11/06 (2006.01) C07F 5/02 (2006.01) G01N 21/33 (2006.01) G01N 21/64 (2006.01) 权利要求书1页 说明书6页 附图2页 (54)发明名称 2+ 一种Cu 荧光探针、制备方法及其应用 (57)摘要 本发明公开了一种 Cu2+荧光探针、制备方法 及其应用。本发明以 2,4- 二甲基吡咯、对甲氧基 苯甲醛和水杨酰肼为原料,经过四个合成步骤得 到荧光探针。所述的荧光探针在N,N-二甲基甲酰 2+ 胺与水的混合溶液中,能够很好的识别 Cu ,并且 不受其它金属离子和常见阴离子的干扰,具有很 高的灵敏度,荧光探针溶液无论是在可见光还是 365nm紫外灯下颜色都发生了明显的变化。 A 2 1 5 7 4 6 5 0 1 N C CN 105647512 A 权 利 要 求 书 1/1页 2+ 1.一种Cu 荧光探针,其特征在于,所述荧光探针具有如下结构: 2+ 光探针的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: 2.如权利要求1所述的Cu 荧 步骤一:将对甲氧基苯甲醛和2,4-二甲基吡咯置于容器中,加入溶剂二氯甲烷后,滴加 催化剂三氟乙酸,在室温下搅拌过夜,再加入四氯苯醌,继续搅拌5小时以上,滴加三乙胺和 三氟化硼乙醚后继续反应得到化合物; 步骤二:将1,2-二氯乙烷于置于容器中,之后加入N,N-二甲基甲酰胺,搅拌均匀后,滴 入草酰氯,搅拌30min以上,之后在室温下继续反应2h以上得到化合物; 步骤三:在0℃以下的反应浴中,于步骤一制得的化合物中滴加步骤二制得的化合物, 最后在常温下搅拌过夜反应得到化合物; 步骤四:将步骤三制得的化合物置于容器中,在乙醇溶液中回流使其溶解,慢慢滴入水 杨酰肼的乙醇溶液,1小时内滴加完毕,最后制备得目标化合物。 3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤一中,2,4-二甲基吡咯与对甲氧基 苯甲醛与三氟化硼乙醚的摩尔比为24:11:11,四氯苯醌与三氟化硼乙醚的摩尔比为1.5:1, 三乙胺与三氟化硼乙醚的摩尔比为1:1,三氟乙酸与三氟化硼乙醚的摩尔比为100:1。 4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤二中,N,N-二甲基甲酰胺与草酰氯 的摩尔比为1:1。 5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤三中,步骤二制得的化合物与步骤 一制得的化合物的摩尔比为30:1~20:1。 6.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤四中,步骤三制得的化合物与水杨 酰肼的摩尔比为1:2~1:3,回流反应时间为4小时以上。 2+ 2+ 7.一种如权利要求1-6任一所述的Cu 荧光探针在检测溶液中Cu 中的应用。

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