ICP-OES测定电路板制造废水中的铜、镍和锡.pdfVIP

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第29卷,第4期 光谱实验室 V01.29,NO.4 0 2 1 2年7月 ChineseJou,‘nal 0 1 2 of Spect,40scopyLaboratoryJuly,2 ICP—OES测定电路板制造废水中的 铜、镍和锡 龙加洪 许雄飞① 康晓宇 吴银菊 谭菊 朱奕 (长沙市环境监测中心站长沙市解放东路106号410001) 摘 要建立了电感耦合等离子体一发射光谱法测定电路板制造废水中铜、镍和锡的方法,研究了消 解方法及分析谱线的选择。该方法与国标原子吸收光谱法比较结果无显著性差异。方法应用于不同浓度电 91.6%--102.6%、93.0%--105.0 1.5%--4.5%、1.1%一3.2%。 关键词 电感耦合等离子体一发射光谱法;铜;镍;锡;电路板制造废水 中图分类号:X832;0657.31文献标识码:A 1 引言 随着我国电子工业的高速发展以及发达国家的产业转移,电路板制造废水已经成为我国继有 色冶炼以外的主要重金属废水污染源之一,且成分复杂,建立一套对电路板废水主要重金属的分析 酸洗、蚀刻、电镀等工艺,产生含铜、镍、锡浓度较高的废水。废水中铜和镍的检测通常使用火焰原子 吸收光谱法[1矗],该方法测定铜干扰较少,但测定镍却存在较为严重的谱线干扰,且各元素的线性范 围都较窄,而废水中各元素的浓度高低不同,给实际操作带来了麻烦。锡尚未有废水的标准分析方 法可依,不便于环境监督部门对含锡废水的监测。采用电感耦合等离子体一发射光谱法。叫3 属监测带来便利。本文根据电路板制造废水的特点,研究了消解方法及分析谱线的选择,建立了一 套简便快捷同时测定电路板制造废水中铜、镍、锡的分析方法,取得了较好的效果。 2 实验部分 2.1仪器及试剂 ICP 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪(美国Thermoscientific公司)。 20%HCI介质,国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)。实验所用酸均为优级纯。实验用水为超纯 水。 2.2仪器设置 ICP 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪参数设置如表1所示。 ①联系人.手机:(o电话:(0731E—mail:flyheroxu@126.COrn 作者简介:龙加洪(1963一),男.湖南省湘潭县人.高级工程师,硕士.主要从事环境监测和管理工作。 收稿日期:2011一08—26;接受日期:201I-09一ll 第4期 龙加洪等:ICP—OES测定电路板制造废水中的铜、镍和锡 表1仪器主要参数 参数 设置 参数 设置 观测方式 水平 中心管(ram) 2.0 泵转速(r·rain“) 50 炬管定位 双向 雾化器 标准同心圆雾化器 射频正向功率(w) 1150 雾化器载气流量(L·rain_1)0.7 辅助气流量(L·rain“)0.5 雾化室 标准玻璃旋流同心雾化室 积分时间(s) 高波段5,低波段15 2.3测定方法 2.3.1校准曲线的绘制 为使多元素同时测定,将铜、镍和锡的标准溶液稀释配成混合标样,混标以5%的HNO。为介 5.00mg/I。,锡的为0、0.01、0.10、0.50、1.50、5.00mg/L。 2.3.2样品的预处理[7] 程,直到试样溶液颜色变浅或稳定。取下冷却,加

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